接7.3.1的測試條件測定濾液C，以保留時(shí)間定性，記錄三氯生的LC色譜圖（參見A.2），對三氯生 的峰面積（扣除空白試驗(yàn)中三氯生的峰面積）定量，通過標(biāo)準(zhǔn)工作曲線得出濾液C中三氯生的質(zhì)量濃度 。如濾液C中三氯生的質(zhì)量濃度超出標(biāo)準(zhǔn)工作曲線范圍，可以適當(dāng)稀釋后上機(jī)測定

GB/T 37363.32020

試樣中三氯生含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w計(jì)，數(shù)值以毫克每千克（mg/kg）表示，按公式（1)計(jì)算：

Pt——從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上讀取的三氯生的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升（μg/mL)； V一試驗(yàn)溶液的定容體積，單位為毫升（mL）； F一一試驗(yàn)溶液的稀釋因子； 試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。 計(jì)算兩次平行試驗(yàn)測試結(jié)果的平均值，以平均值報(bào)出結(jié)果。當(dāng)測定值小于100mg/kg時(shí)，結(jié)果表 示到小數(shù)點(diǎn)后一位；當(dāng)測定值大于或等于100mg/kg且小于1000mg/kg時(shí)，以整數(shù)值報(bào)出結(jié)果；當(dāng)測 定值大于或等于1000mg/kg時(shí)，以三位有效數(shù)字乘以冪次方報(bào)出結(jié)果

在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備，接相同的測試方法，并在短時(shí)間內(nèi)對同一被測對象 立進(jìn)行測試獲得的兩次測試結(jié)果的相對偏差不大于10%，以相對偏差大于10%的情況不超過5 提。

任不日的實(shí)至，由不可的渠 進(jìn)行測試獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的相對偏差不大于20%，以相對偏差大于20%的情況不超過5%為 前提。

GB/T 37363.3—2020附錄A（資料性附錄）液相色譜法A.1高效液相色譜儀（HPLC)參考條件A.1.1色譜柱：C1s反相色譜柱，4.6mm×250mm，5um。A.1.2流速：1.0mL/min。A.1.3柱溫：35℃。A.1.4進(jìn)樣量：10uLA.1.5流動相：甲醇十水（75十25，體積比）。A.1.6檢測器：二極管陣列檢測器（DAD）。A.1.7檢測波長：282nm。A.2HPLC色譜圖三氯生的HPLC色譜圖見圖A.1。0. 018 17.3100. 016 0. 014 0. 012 0. 006 0. 004 0. 002 0. 000 0. 002. 004. 006. 008.0010. 0012. 0014. 0016. 0018. 0020. 0022. 0024. 00時(shí)間/min圖A.1三氯生的HPLC色譜圖5

GB/T 37363.32020

B.1.1色譜柱：C18反相色譜柱，2.1mm×50mm，2.7μm。 B.1.2 流速：0.3mL/min。 B.1.3 柱溫：35℃。 B.1.4 進(jìn)樣量：5從L。 B.1.5 霧化氣：氮?dú)猓�純度�?5%。 B.1.6 干燥氣溫度：350℃。 B.1.7 干燥氣流量：7L/min。 B.1.8 霧化氣壓力：344737.85Pa（50psi)。 B.1.9 碰撞氣：高純氮?dú)�，純度�?9.999%。 B.1.10 流動相：流動相A，5mmol/L的乙酸銨水溶液；流動相B,5mmol/L乙酸銨甲醇溶液 B.1.11 梯度洗脫程序：見表B.1

醫(yī)藥標(biāo)準(zhǔn)表B.1梯度洗脫程序

B.1.12質(zhì)譜離子源：電噴霧離子源（ESI） B.1.13離子化方式：負(fù)離子掃描。 B.1.14毛細(xì)管電壓：3250V。 B.1.15監(jiān)測方式：單反應(yīng)監(jiān)測(SRM)，監(jiān)

B.1.12質(zhì)譜離子源：電噴霧離子源（ESI）。 B.1.13離子化方式：負(fù)離子掃描。 B.1.14毛細(xì)管電壓：一3250V。 B.1.15監(jiān)測方式：單反應(yīng)監(jiān)測(SRM).監(jiān)測離子見表B.2

B.1.12質(zhì)譜離子源：電噴霧離子源（ESI）。

表B.2三氯生離子單反應(yīng)監(jiān)測離子條件表