GB／T 41330-2022  鍋爐用水和冷卻水分析方法 痕量銅、鐵、鈉、鈣、鎂含量的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)法

采樣前，向采樣瓶中加入硝酸溶液（1十1)（每100mL水樣加1mL硝酸溶液（1十1)），采取水 即搖勻。酸化后水樣酸度應(yīng)與校準(zhǔn)曲線溶液一致。堿性水樣可增加酸量，使樣品的pH值小于 樣的采集方法與存放應(yīng)符合GB/T6907的規(guī)定，

7.3.1當(dāng)水樣中懸浮物較多時(shí)，應(yīng)用0.45μm濾膜過(guò)濾，棄去初始的50mL濾液，用少量濾液清洗采樣 瓶，收集濾液保存于采樣瓶?jī)?nèi)，該樣品可放置14d。 7.3.2當(dāng)樣品中化學(xué)需氧量（COD)的含量大于100mg/L時(shí)，應(yīng)準(zhǔn)確移取40mL(或視樣品待測(cè)元素濃 度調(diào)整)水樣于聚四氟乙烯燒杯中，加人2.0mL硝酸和1.0mL鹽酸，蓋上表面皿，加熱微沸約30min， 直至消解完全；或?qū)⒓铀岷蟮臉悠分糜谙�解罐中，在微波消解儀或石墨消解儀上于150℃消解30min， 轉(zhuǎn)移到50mL容量瓶中，用水定容至刻線，搖勻。以同樣的處理方式制備空白試驗(yàn)溶液。

7.4.1根據(jù)樣品中待測(cè)元素的含量范圍，選擇合適的校準(zhǔn)溶液系列。 7.4.2移取適量混合標(biāo)準(zhǔn)溶液置于8個(gè)100mL容量瓶中，用硝酸溶液（1十99)稀釋至刻度，搖勻，得到 農(nóng)度為0.0μg/L，5.0μg/L，10.0μg/L，20.0μg/L，40.0μg/L，60.0μg/L，80.0μg/L，100.0μg/L的 低濃度系列校準(zhǔn)溶液。 7.4.3移取適量混合標(biāo)準(zhǔn)溶液置于8個(gè)100mL容量瓶中，用硝酸溶液（1十99）稀釋至刻度，搖勾，得 到濃度為0 μg/L，50μg/L，100μg/L,200μg/L，400μg/L，600μg/L,800μg/L,1000μg/L的高濃 度系列校準(zhǔn)溶液。 7.4.4內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液可直接加入校準(zhǔn)溶液中，也可在樣品霧化之前通過(guò)動(dòng)泵自動(dòng)加入。 7.4.5可根據(jù)樣品中待測(cè)元素的實(shí)際濃度調(diào)整校準(zhǔn)溶液的濃度范圍。

7.4.2移取適量混合標(biāo)準(zhǔn)溶液置于8個(gè)100mL容量瓶中，用硝酸溶液(1十99)稀釋至刻度，搖勻，得到

點(diǎn)燃等離子體后防水標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范范本，按照儀器使用說(shuō)明書(shū)設(shè)置最佳工作條件。用質(zhì)譜儀調(diào)諧溶液調(diào)整儀器的靈敏度

點(diǎn)燃等離子體后，按照儀器使用說(shuō)明書(shū)設(shè)置最佳工作條件。用質(zhì)譜儀調(diào)諧溶液調(diào)整儀器的靈敏度、

GB/T413302022

雙電荷、分辨率等各項(xiàng)指標(biāo)，符合要求后進(jìn)樣測(cè)定

7.5.2校準(zhǔn)曲線的繪制

儀器符合要求后，依次測(cè)定校準(zhǔn)溶液。以待測(cè)元素信號(hào)與內(nèi)標(biāo)信號(hào)的比值為縱坐標(biāo)，相對(duì)應(yīng)的元素 的質(zhì)量濃度（ug/L)為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線并計(jì)算回歸方程，相關(guān)系數(shù)應(yīng)不小于0.995。

測(cè)試條件同7.5.1。每個(gè)樣品測(cè)定前，先用硝酸溶液沖洗系統(tǒng)至信號(hào)穩(wěn)定。樣品測(cè)定時(shí)應(yīng)加入與校 準(zhǔn)曲線相同量的內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液。每個(gè)樣品平行測(cè)定兩次，取算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。如果待測(cè)元素的 含量超出校準(zhǔn)曲線的范圍，應(yīng)用硝酸溶液（1十99）稀釋后重新測(cè)定，記錄稀釋倍數(shù)（f）。樣品溶液存在 多原子離子干擾時(shí)，可根據(jù)儀器推薦條件，通過(guò)碰撞模式進(jìn)行校正。 同時(shí)測(cè)定空白試驗(yàn)溶液。

中待測(cè)元素的含量以質(zhì)量濃度（p)計(jì)，數(shù)值以微克 p= (p1 二 po)

試樣中待測(cè)元素的含量以質(zhì)量濃度（p)計(jì)，數(shù)值以微克每升（μg/L)表示，按公式（1)計(jì)算： p= (o1二po) f

P1—從校準(zhǔn)曲線得到的待測(cè)元素的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每升（μg/L） Po——空白試驗(yàn)溶液中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每升(μg/L)； f一一樣品的稀釋倍數(shù)（無(wú)稀釋時(shí)f1）。 計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。

取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)符合表1要求。

10.1同量異位素干擾：原子序數(shù)不同，原子質(zhì)量相同的元素有相同的質(zhì)荷比，不能被質(zhì)譜儀有效分辨， 可能引起嚴(yán)重干擾�？赏ㄟ^(guò)選擇合適的待測(cè)元素同位素，或采用校正公式校正。 10.2豐度較大的同位素對(duì)相鄰元素的干擾：豐度較大的同位素會(huì)產(chǎn)生拖尾峰，影響相鄰質(zhì)量峰的測(cè) 定�？烧{(diào)整質(zhì)譜儀的分辨率以減少這種干擾。

10.3多原子(分子)離子干擾：由兩個(gè)或三個(gè)原子組成的多原子離子，并且具有和某待測(cè)元素相同的質(zhì)

排水標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范范本GB/T413302022

荷比所引起的干擾。多原子（分子）離子干擾很大程度上受儀器操作條件的影響，通過(guò)調(diào)整儀器參數(shù)可 以減少這種干擾。 10.4物理干擾：包括檢測(cè)樣品與標(biāo)準(zhǔn)溶液的黏度、表面張力和溶解性總固體的差異所引起的干擾。用 內(nèi)標(biāo)物可校正物理干擾。 10.5基體抑制（電離干擾）：易電離的元素濃度增加將增加電子數(shù)量而引起等離子體平衡轉(zhuǎn)變，通常會(huì) 減少分析信號(hào)，稱基體抑制。用內(nèi)標(biāo)法可以校正基體干擾。 10.6記憶干擾：在連續(xù)分析濃度差異較大的樣品或標(biāo)準(zhǔn)品時(shí)，樣品中待測(cè)元素易沉積并滯留在真空界 面、噴霧腔和霧化器上會(huì)導(dǎo)致記憶干擾，可通過(guò)延長(zhǎng)樣品間的洗滌時(shí)間來(lái)避免這類干擾的發(fā)生。

荷比所引起的干擾。多原子（分子）離子干擾很大程度上受儀器操作條件的影響，通過(guò)調(diào)整儀器參數(shù)可 以減少這種干擾。 10.4物理干擾：包括檢測(cè)樣品與標(biāo)準(zhǔn)溶液的黏度、表面張力和溶解性總固體的差異所引起的干擾。用 內(nèi)標(biāo)物可校正物理干擾。 10.5基體抑制（電離干擾）：易電離的元素濃度增加將增加電子數(shù)量而引起等離子體平衡轉(zhuǎn)變，通常會(huì) 減少分析信號(hào)，稱基體抑制。用內(nèi)標(biāo)法可以校正基體干擾。 10.6記憶干擾：在連續(xù)分析濃度差異較大的樣品或標(biāo)準(zhǔn)品時(shí)，樣品中待測(cè)元素易沉積并滯留在真空界 面、噴霧腔和霧化器上會(huì)導(dǎo)致記憶干擾，可通過(guò)延長(zhǎng)樣品間的洗滌時(shí)間來(lái)避免這類干擾的發(fā)生。

11.1儀器的燃燒器上方應(yīng)安裝排風(fēng)裝置。 11.2經(jīng)常檢查管道，防止氣體泄漏，嚴(yán)格遵守有關(guān)操作規(guī)程。 11.3氬氣、氫氣為惰性氣體，使用時(shí)注意通風(fēng)探傷標(biāo)準(zhǔn)，防止室息

待測(cè)元素的質(zhì)量數(shù)對(duì)應(yīng)內(nèi)標(biāo)物的選擇見(jiàn)表A.1。

附錄A （資料性） 內(nèi)標(biāo)物的選擇