檢驗(yàn)檢測實(shí)驗(yàn)室儀器分析方法驗(yàn)證過程中涉及到的設(shè)備和材料應(yīng)滿足以下要求： a）設(shè)備在投入使用前，應(yīng)核查、檢定或校準(zhǔn)，確保在有效期內(nèi)，并確認(rèn)其功能應(yīng)處于正常狀態(tài)； b）對(duì)標(biāo)準(zhǔn)方法所需的并影響檢測結(jié)果的材料或設(shè)備進(jìn)行驗(yàn)證，包括但不限于：測量儀器、軟件、 訓(xùn)量標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、試劑、消耗品或輔助裝置。

實(shí)驗(yàn)室要確保其工作環(huán)境滿足檢驗(yàn)檢測的要求。當(dāng)環(huán)境條件不利于檢驗(yàn)檢測的開展時(shí)，應(yīng)停止 測活動(dòng)。標(biāo)準(zhǔn)方法或者技術(shù)規(guī)范對(duì)環(huán)境條件有要求時(shí)或環(huán)境條件影響檢驗(yàn)檢測結(jié)果時(shí)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng) 測、控制、記錄環(huán)境條件，然后與標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行對(duì)比，以確認(rèn)其是否滿足檢測標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的要求，

般情況下，分析方法在沒有重 的選擇性。在有優(yōu)的請優(yōu)下，義 分、代謝物、降解產(chǎn)物、內(nèi)源性物質(zhì) 保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性

檢出限是前處理方法和檢測方法檢出能力的集合，是分析方法可以在樣品中檢測到目標(biāo)物的最 或最小量。檢出限的計(jì)算和表達(dá)方法較多，包括空白標(biāo)準(zhǔn)偏差法、信噪比法、逐步稀釋法、目視 等。在光譜分析中，檢出限一般是該方法的空白溶液7次以上標(biāo)準(zhǔn)偏差(SD)的3倍所對(duì)應(yīng)的濃度； 扣除空白值后，吸光度為0.01相對(duì)應(yīng)的濃度為檢出限，

定量限體現(xiàn)了分析方法靈敏定量檢測 目標(biāo)測量不確定度和可接受準(zhǔn)則等。在光譜分析中，方法檢出限一般是該方法的空白溶液7次以上標(biāo)準(zhǔn) 偏差(SD）的10倍所對(duì)應(yīng)的濃度。

5.4.1當(dāng)檢測方法文本中給出了方法的線性范圍時(shí)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)直接使用。當(dāng)方法文本中未給出方法的 線性范圍時(shí)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)考察方法的線性范圍。如果在實(shí)際的檢測工作中不需要方法更寬的線性范圍時(shí)， 實(shí)驗(yàn)室只需給出方法線性范圍大于檢測所需范圍的結(jié)論。

a）校準(zhǔn)曲線工作范圍內(nèi)設(shè)置至少6個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)（包括空白或一個(gè)低濃度校準(zhǔn)點(diǎn)），濃度范圍盡可能 覆蓋一個(gè)或多個(gè)數(shù)量級(jí)； b）線性回歸方程的相關(guān)系數(shù)以方法標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定為準(zhǔn)；若無規(guī)定，對(duì)于定量分析方法，相關(guān)系數(shù)不低 于0.99。

驗(yàn)證止確度的一般方法如下： a）使用有證標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行正確度分析，重復(fù)檢測的平均值與接受參考值的偏差不得超過土10%； b）結(jié)合回收率進(jìn)行正確度的驗(yàn)證。利用樣品的基質(zhì)匹配且濃度相近的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測定。若 有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)無法獲得，應(yīng)研究替代物回收率， 一般可采用空白樣品加標(biāo)回收或待測樣品加標(biāo)回收。好

DB1404/T182021

5.7.1應(yīng)針對(duì)每一個(gè)檢測方法編制測量不確定度評(píng)定作業(yè)指導(dǎo)書，用于測量不確定度評(píng)定。 5.7.2按照作業(yè)指導(dǎo)書的要求評(píng)定測量不確定度， 5.7.3實(shí)驗(yàn)室應(yīng)建立重復(fù)評(píng)定測量 定度的程序及測量不確定度運(yùn)用到質(zhì)量控制中的方法

安照標(biāo)準(zhǔn)方法或規(guī)范性文件和驗(yàn)證方案， ，對(duì)驗(yàn)證識(shí)別過程中所得的數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，撰寫驗(yàn)證報(bào)告（ A），通過方法驗(yàn)證確認(rèn)實(shí)驗(yàn)室是否有能力按照標(biāo)準(zhǔn)方法開展檢測活動(dòng)。

石化標(biāo)準(zhǔn)DB1404/T182021

表A.1方法驗(yàn)證記錄表