CJ_T141-2018 城鎮(zhèn)供水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法.pdf

5.1.4,1 恒溫水浴鍋：溫度控制為士1℃。 5.1.4.2 移液器：20μL和100μL。 5.1.4.3 溫度計(jì)：0℃~100℃。 5.1.4.4 取樣瓶：具塞玻璃瓶，1L。 5.1.4.5樣品瓶：具塞磨口錐形瓶，500mL

5.1.4.1恒溫水浴鍋：溫度控制為土1℃。 5.1.4.2 移液器：20μL和100μL。 5.1.4.3 溫度計(jì)：0℃~100℃。 5.1.4.4取樣瓶：具塞玻璃瓶，1L。 5.1.4.5樣品瓶：縣塞磨口錐形瓶，500mL

5.1.5.1樣品采集時(shí)，應(yīng)使水樣在樣品瓶中完全充滿且沒(méi)有氣泡，再蓋上樣品瓶塞。采集自來(lái)水樣品 時(shí)，應(yīng)在樣品瓶中預(yù)先加入0.1mL硫代硫酸鈉溶液（5.1.3.1)脫氯，放水3min以上，再采集樣品。 5.1.5.2樣品應(yīng)于0℃~4℃條件下冷藏保存.在24h內(nèi)測(cè)定

5.1.6.5進(jìn)行水樣分析時(shí)，應(yīng)記錄第一感覺(jué)的測(cè)定結(jié)果；當(dāng)水樣中的異臭難以描述時(shí)，分析人員應(yīng)重新 對(duì)其進(jìn)行分析

5.1.6.5進(jìn)行水樣分析時(shí)排水管道標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范范本，應(yīng)記錄第一感覺(jué)的測(cè)定結(jié)果；當(dāng)水樣中的異臭難以描述時(shí)，分析人員應(yīng)重新 對(duì)其進(jìn)行分析，

水樣分析結(jié)束后，分析人員應(yīng)共同進(jìn)行討論，對(duì)描述的異臭種類和強(qiáng)度等級(jí)達(dá)成一致，作為水樣中 臭的評(píng)價(jià)結(jié)果，其中異臭強(qiáng)度等級(jí)取各分析人員測(cè)定結(jié)果的平均值。水樣中臭的測(cè)定結(jié)果記錄，見(jiàn) 表2。

5.1.8質(zhì)量保證和控制

5.1.8.1本方法應(yīng)在通風(fēng)良好、無(wú)異味的環(huán)境中進(jìn)行，分析人員測(cè)試前30min不應(yīng)吃東西、喝飲料或吸 煙，染感冒、過(guò)敏癥者或其他相關(guān)問(wèn)題時(shí)不應(yīng)參加聞測(cè)， 5.1.8.2分析人員分別對(duì)樣品進(jìn)行聞測(cè)時(shí)，不應(yīng)接觸瓶頸部位。 5.1.8.3選擇1～2種常見(jiàn)的參考致臭物質(zhì)，用無(wú)臭水配制成一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行加標(biāo)實(shí)驗(yàn)。參考 致臭物質(zhì)的異臭種類描述見(jiàn)表3，其配制濃度及對(duì)應(yīng)的異臭強(qiáng)度等級(jí)見(jiàn)表4。按照樣品分析步驟對(duì)其 進(jìn)行測(cè)定，記錄水樣的異臭類型及異臭強(qiáng)度等級(jí)，水樣中臭的異臭強(qiáng)度等級(jí)測(cè)定值與理論計(jì)算值不應(yīng)超 過(guò)2個(gè)異臭強(qiáng)度等級(jí)單位

表3參考致臭物質(zhì)異臭種類

表4參考致臭物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制濃度及異臭強(qiáng)度等級(jí)

表5異強(qiáng)度等級(jí)對(duì)照表

5.2.1.1適用范圍

5.2.1.3試劑和材料

色。記錄硝酸銀的用量（V.）。同時(shí)另取10.00mL純水代替氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液作空白試驗(yàn)，記錄硝酸銀 標(biāo)準(zhǔn)溶液用量（V。）。硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的計(jì)算見(jiàn)式（1）

5.2.1.3.15系統(tǒng)清洗溶液：吸取1mL曲拉通溶液（5.2.1.3.3），用純水稀釋至1000mL，混勻，臨用時(shí) 配制。

測(cè)器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。 5.2.1.4.2超聲波清洗器。 5.2.1.4.3容量瓶：100mL

測(cè)器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。 5.2.1.4.2超聲波清洗器。 5.2.1.4.3容量瓶:100 mL

5.2.1.5.1用玻璃瓶采集水樣。采樣前，用稀酸溶液清洗2次，再用純水沖洗干凈。水樣采集時(shí)應(yīng)檢查 有無(wú)氧化劑。采集含余氯等氧化劑的水樣時(shí)，可加適量抗壞血酸除去干擾，再加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值 不小于12。 5.2.1.5.2樣品應(yīng)于0℃~4℃條件下避光保存，在24h內(nèi)測(cè)定

5.2.1.6 分析步驟

5.2.1.6.1參考儀器說(shuō)明書(shū)，安裝分析系統(tǒng)，設(shè)定系統(tǒng)參數(shù)，將工作條件調(diào)整至最佳狀態(tài)。所有泵管先 進(jìn)純水，檢查整個(gè)流路系統(tǒng)的密封性、液體流動(dòng)的順暢性和氣泡的均勻性。待基線穩(wěn)定后，所有泵管進(jìn) 試劑，待基線再次穩(wěn)定后進(jìn)行測(cè)定。儀器參考條件見(jiàn)表6。 儀器參考條件因不同儀器和型號(hào)的靈敏度及操作條件的影響而變化時(shí)，應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行調(diào)整。

表6檢測(cè)氫化物的儀器參考條件

5.2.1.7結(jié)果計(jì)算

水樣中氫化物的質(zhì)量濃度計(jì)算見(jiàn)式（4）

式中： ——水樣中氰化物的質(zhì)量濃度，單位為微克每升（μg/L)； Λ一儀器響應(yīng)的信號(hào)值（峰高）； k一一標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率； 6標(biāo)準(zhǔn)曲線的裁距。

5.2.1.8精密度和準(zhǔn)確度

5.2.1.8.1精密度：7個(gè)實(shí)驗(yàn)室分別測(cè)定含10.0μg/L和90.0Ag/L氰化物的純水加標(biāo)樣品，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn) 偏差分別為1.0%~4.5%和0.29%~3.0%。 5.2.1.8.2準(zhǔn)確度：7個(gè)實(shí)驗(yàn)室分別測(cè)定水源水、出廠水和管網(wǎng)水加標(biāo)樣品，當(dāng)氰化物加標(biāo)濃度為 5.0μg/L~10.0μg/L時(shí)，其回收率見(jiàn)表7。

表7氫化物測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度

5.2.2.1適用范圍

5.2.2.3試劑和材料

定容至500mL。置于棕色瓶中保存。臨用前用氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.2.2.3.7)標(biāo)定。 標(biāo)定方法：準(zhǔn)確移取10.00mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.2.2.3.7)于150mL錐形瓶中，加人50mL純水。 向錐形瓶中加入3～5滴鉻酸鉀指示液，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.2.2.3.9）滴定至溶液由黃色變成淺磚紅 色，記錄硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（V）。同時(shí)另取10.00mL純水作空白試驗(yàn)，記錄硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液用量 （V。）。 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度計(jì)算見(jiàn)式（5）：

X 106 10.00

10.00X500 V T X 1 000 .......................

5.2.2.4.1流動(dòng)注射分析儀：氰化物反應(yīng)單元及模塊、在線蒸餾器、自動(dòng)進(jìn)樣器、多通道蠕動(dòng)泵、比色檢 測(cè)器（光程為1cm）、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。 5.2.2.4.2超聲波清洗器。 5.2.2. 4. 3容量瓶:100 m L

5.2.2.5.1樣品的采集按5.2.1.5.1的要求 5.2.2.5.2樣品的保存按5.2.1.5.2的要求

5.2.2.6.1參考儀器說(shuō)明書(shū)，安裝分析系統(tǒng)，設(shè)定系統(tǒng)參數(shù)，將工作條件調(diào)整至最佳狀態(tài)。將所有泵管 進(jìn)純水，檢查整個(gè)流路系統(tǒng)的密封性及液體流動(dòng)的順暢性。待基線穩(wěn)定后，所有泵管進(jìn)試劑，待基線再 飲穩(wěn)定后進(jìn)行測(cè)定。儀器參考條件見(jiàn)表8。 儀器參考條件因不同儀器和型號(hào)的靈敏度及操作條件的影響而變化時(shí)，可根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行調(diào)整

表8檢測(cè)氧化物的儀器參考條件

5.2.2.7結(jié)果計(jì)算

樣中氰化物的質(zhì)量濃度計(jì)算見(jiàn)式（8）

式中： 一水樣中氰化物的質(zhì)量濃度，單位為微克每升（ug/L)； 儀器響應(yīng)的信號(hào)值（峰面積）； 一標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率； 一標(biāo)準(zhǔn)曲線的截距

5.2.2.8精密度和準(zhǔn)確度

5.2.2.8精密度和準(zhǔn)確度

5.2.2.8.1精密度：10個(gè)實(shí)驗(yàn)室分別測(cè)定含10.0Ag/L和90.0g/L氰化物的純水加標(biāo)樣品，其相對(duì)標(biāo) 準(zhǔn)偏差為0.3%~3.3%和0.6%~3.2%。 5.2.2.8.2準(zhǔn)確度：10個(gè)實(shí)驗(yàn)室分別測(cè)定水源水、出廠水和管網(wǎng)水加標(biāo)樣品，當(dāng)氰化物加標(biāo)濃度為 10.0±g/L和90.0叫g(shù)/L時(shí)，其回收率見(jiàn)表9。

表9氫化物測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度

5.3.1.1適用范圍

本方法規(guī)定了用連續(xù)流動(dòng)法測(cè)定城鎮(zhèn)供水及其水源水中的硫化物 本方法適用于城鎮(zhèn)供水及其水源水中硫化物的測(cè)定。 本方法最低檢測(cè)質(zhì)量濃度為4.0ug/L

5.3.1.3試劑和材料

5.3.1.4.1連續(xù)流動(dòng)分析儀：硫化物反應(yīng)單元及模塊、在線蒸餾器、自動(dòng)進(jìn)樣器、多通道蠕動(dòng)泵、比色檢 測(cè)器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。 5.3.1.4.2超聲清洗器。 5.3.1.4.3離心機(jī)。 5.3. 1. 4. 4 容量瓶. 100 mL,

集水樣。采集水樣時(shí)，每100mL水樣中應(yīng)加入 1mL硫化物固定劑（5.3.1.3.10）。采集含余氯 等氧化劑的水樣時(shí)，每100mL水樣中應(yīng)先加人0.1mL 抗壞血酸溶液（p=20g/L)除去氧化劑的干擾，再加人1mL硫化物固定劑（5.3.1.3.10） 擇光冷藏，在72h內(nèi)測(cè)定

5.3.1.6 分析步驟

5.3.1.6.1參考儀器說(shuō)明書(shū)，安裝分析系統(tǒng)，設(shè)定系統(tǒng)參數(shù)，將工作條件調(diào)整至最佳狀態(tài)。所有泵管先 進(jìn)純水，檢查整個(gè)流路系統(tǒng)的密封性、液體流動(dòng)的順暢性和氣泡的均勻性。待基線穩(wěn)定后，所有泵管再 進(jìn)試劑，待基線再次穩(wěn)定后進(jìn)行測(cè)定。儀器參考條件見(jiàn)表10。 儀器參考條件因不同儀器和型號(hào)的靈敏度及操作條件的影響而變化時(shí)，可根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行調(diào)整

表10檢測(cè)硫化物的儀器參考條件

5.3.1.6.2標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制：取7個(gè)100mL容量瓶，依次準(zhǔn)確加入0mL，0.10mL，0.20mL， 0.50mL，1.00mL，2.00mL和5.00mL硫化物標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（5.3.1.3.18），再各加人1.0mL硫化物固 定劑（5.3.1.3.10），用純水定容，配制成濃度為0μg/L，5.0μg/L，10.0μg/L，25.0ug/L，50.0μg/L， 100ug/L和250ug/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。 5.3.1.6.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：以標(biāo)準(zhǔn)曲線最高濃度點(diǎn)進(jìn)樣，根據(jù)信號(hào)值（峰高）大小調(diào)整信號(hào)放大系數(shù)。 取適量標(biāo)準(zhǔn)系列溶液分別置于樣品杯中，從低濃度到高濃度依次測(cè)定，得到不同濃度硫化物的信號(hào)值 （峰高）。以信號(hào)值（峰高）為縱坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的硫化物濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線， 5.3.1.6.4取適量待測(cè)樣品置于樣品杯中，按照與標(biāo)準(zhǔn)系列相同的分析條件進(jìn)行樣品測(cè)定。當(dāng)樣品渾 濁對(duì)測(cè)定產(chǎn)生干擾時(shí)，可采用沉淀分離或曝氣分離法消除干擾。 5.3.1.6.5取適量純水置于樣品杯中，按照與樣品相同的分析條件進(jìn)行空白試驗(yàn)

5.3.1.7 結(jié)果計(jì)算

式中： 0 一水樣中硫化物的質(zhì)量濃度，單位為微克每升（ug/L） A一一儀器響應(yīng)的信號(hào)值（峰高）； k一一標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率； 6標(biāo)準(zhǔn)曲線的截距，

3.1.8精密度和準(zhǔn)確度

5.3.1.8.1精密度：5個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定含20.0Ag/L和180g/L硫化物的純水加標(biāo)樣品，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 分別為0.64%~3.3%和0.32%~2.2%， 5.3.1.8.2準(zhǔn)確度：5個(gè)實(shí)驗(yàn)室分別測(cè)定水源水、出廠水和管網(wǎng)水加標(biāo)樣品，當(dāng)硫化物加標(biāo)濃度為 20.0μg/L~50.0μg/L時(shí)，其回收率見(jiàn)表11。

表11硫化物測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度

5.3.2.1適用范圍

本方法規(guī)定了用流動(dòng)注射法測(cè)定城鎮(zhèn)供水及其水源水中的硫化物。 本方法適用于城鎮(zhèn)供水及其水源水中硫化物的測(cè)定。 本方法最低檢測(cè)質(zhì)量濃度為6.0ug/L

件品遇過(guò)端勁泵破帶人 統(tǒng)反模塊中，在股化茶件下， 隨過(guò)在線蒸餾釋放出硫化氫氣體，經(jīng) 溶液吸收，最后在酸性條件下，與包含對(duì) 氫基二甲基苯胺的三氯化鐵溶液反應(yīng)，形成亞甲藍(lán)，于波長(zhǎng)660nm處比色測(cè)定

5.3.2.3試劑和材料

5.3.2.3.1 磷酸溶液：取90mL磷酸（P20=1.69g/mL)，用純水稀釋至1000mL。本試劑用于蒸餾 試劑。 5.3.2.3.2 鹽酸溶液（c=3.0mol/L）：取248mL鹽酸（p20=1.19g/mL），用純水稀釋至1000mL。 5.3.2.3.3 鹽酸溶液（c=0.20mol/L）：取16.5mL鹽酸（p20=1.19g/mL），用純水稀釋至1000mL。 5.3.2.3.4 乙酸（p20=1.06g/mL）：優(yōu)級(jí)純

3.2.3.1 磷酸溶液：取90mL磷酸（P20=1.69g/mL)，用純水稀釋至1000mL。本試劑用于素 劑。 3.2.3.2 鹽酸溶液（c=3.0mol/L）：取248mL鹽酸（p20=1.19g/mL），用純水稀釋至1000mL。 3.2.3.3 鹽酸溶液（c=0.20mol/L）：取16.5mL鹽酸（p20=1.19g/mL），用純水稀釋至1000ml 3.2.3.4乙酸(p2=1.06g/mL):優(yōu)級(jí)純

=VX0.03567

3.2.4.1流動(dòng)注射分析儀：硫化物反應(yīng)單元及模塊、自動(dòng)進(jìn)樣器、多通道蠕動(dòng)泵、比色檢測(cè)器和數(shù) 系統(tǒng)。 3.2.4.2超聲波清洗器。 3.2.4.3容量瓶：100mL

5.3.2.5.1樣品的采集按5,3.1,5.1的要求。 5.3.2.5.2樣品的保存按5.3.1.5.2的要求。

5.3.2.6分析步驟

5.3.2.6.1參考儀器說(shuō)明書(shū)，安裝分析系統(tǒng)，設(shè)定系統(tǒng)參數(shù)，將工作條件調(diào)整至最佳狀態(tài)。將所有泵管 進(jìn)純水，檢查整個(gè)流路系統(tǒng)的密封性及液體流動(dòng)的順暢性。待基線穩(wěn)定后，所有泵管進(jìn)試劑，待基線再 次穩(wěn)定后進(jìn)行測(cè)定。儀器參考條件見(jiàn)表12。

表12檢測(cè)硫化物的儀器參考條件

5.3.2.6.5取適量純水置于樣品杯中 旅游標(biāo)準(zhǔn)，按照與樣品相同的分析條件進(jìn)行空白試驗(yàn)。

5.3.2.7結(jié)果計(jì)算

水樣中硫化物的質(zhì)量濃度計(jì)算見(jiàn)式（14）

式中： β——水樣中硫化物的質(zhì)量濃度，單位為微克每升(μg/L)； A一—儀器響應(yīng)的信號(hào)值（峰高）； k一一標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率；

認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)5.3.2.8精密度和準(zhǔn)確

5.3.2.8精密度和準(zhǔn)確度