將試料（見8.2)置于盛有3g～4g預(yù)先烘去水分的氫氧化鈉（見5.1)的剛玉堝（見6.4）中，加 氧化鈉（見5.2），在750℃馬弗爐（見6.2）中熔融至紅色透明約3min～4min，中間搖動(dòng)2次，耳 卻。

將剛玉堝（見6.4)移入盛有100mL三乙醇胺（見5.14）、1gEDTA（見5.3）及少許抗壞血酸（見 .4)和鹽酸羥胺（見5.5）的400mL燒杯中，待劇烈反應(yīng)停止后，置低溫處加熱至沸騰，取下，洗出剛玉 （見6.4）。將溶液煮沸數(shù)分鐘，稍冷后，用中速濾紙過濾，用氫氧化鈉洗液（見5.13）洗滌燒杯及沉淀 次～7次。將沉淀連同濾紙移人原燒杯中，加人15mL～20mL硝酸（見5.6）、5mL～8mL高氯酸 見5.7），加熱至冒濃厚白煙3min~5min，取下，稍冷，加入5mL鹽酸（見5.8）、60mL水，加入0.5mL 過氧化氫（見5.11)并加熱溶解鹽類，以中速濾紙過濾，用鹽酸（見5.10）洗凈燒杯，并洗滌沉淀6次～ 次，濾液盛于300mL燒杯中

將濾液用水稀釋至100mL左右，加熱至沸騰，取下，加25mL熱的草酸溶液（見5.15），加8滴T 藍(lán)指示劑（見5.17），用氨水（見5.12）中和至溶液呈黃色，再以鹽酸（見5.9）調(diào)至微紅色（pH值為1. 熱至沸騰.保溫30min，放置1.5h~2h

快遞標(biāo)準(zhǔn)GB/T6730.252021

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將沉淀連同濾紙置于已恒重的鉑（見6.5）中，灰化，在900℃灼燒40min，取出置于干 冷卻至室溫。稱其質(zhì)量，重復(fù)操作，直至兩次測(cè)量質(zhì)量變化小于0.0003g。

8.4.6稀土氧化物中氧化針量的測(cè)定

收集灼燒后氧化物于300mL燒杯中，加人 （見5.9），低溫加熱使固體物質(zhì)溶解，冷 轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。按照GB/T12690.12測(cè)定氧化針的質(zhì)量，

9.2分析結(jié)果的一般處理

本文件的精密度數(shù)據(jù)是2020年由8個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)5個(gè)鐵礦石樣品進(jìn)行共同分析的試驗(yàn)結(jié)果，根 T6379.1和GB/T6379.2進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析得到的，方法的精密度見表1。精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)見

表1精密度函數(shù)關(guān)系式

9.2.2分析結(jié)果的確定

按照附錄B的步驟，根據(jù)式（1)計(jì)算獨(dú)立重復(fù)測(cè)量的結(jié)果，與重復(fù)性限（r）做比較，確定最終分析 結(jié)果。

9.2.3實(shí)驗(yàn)室間精密度

實(shí)驗(yàn)室間精密度用以評(píng)價(jià)兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室報(bào)告的最終結(jié)果之間的一致性。兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室按照9.2.2中規(guī)

定的相同步驟報(bào)告結(jié)果后，按式（2)計(jì)算：

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式中： R實(shí)驗(yàn)室間再現(xiàn)性限； 一實(shí)驗(yàn)室內(nèi)重復(fù)性限； 標(biāo)準(zhǔn)樣品重復(fù)測(cè)定次數(shù)； CRM或RM樣品標(biāo)準(zhǔn)值的不確定度

9.2.5最終結(jié)果的計(jì)算

R2 r+8u2 2

R2 r2+8u （3 2

試樣的最終結(jié)果是可接受分析值的 或者是按照附錄B中的規(guī)定進(jìn)行操作測(cè)得的 按GB/T8170的規(guī)定修約，將最終結(jié)果修約到小數(shù)點(diǎn)后第二位

試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列信息： a）實(shí)驗(yàn)室名稱和地址； b）試驗(yàn)報(bào)告發(fā)布日期； c）本文件的編號(hào)； d）試樣本身必要的詳細(xì)說明； e）分析結(jié)果； f）測(cè)定過程中存在的任何異常特性和在本文件中沒有規(guī)定的可能對(duì)試樣或標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析結(jié)果 產(chǎn)生影響的任何操作

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附錄A （資料性） GB/T6730的組成文件

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試樣分析結(jié)果驗(yàn)收程序見圖B.1

注：廣為重復(fù)性限ZJM0標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范范本，見表1

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附錄B （規(guī)范性） 試樣分析結(jié)果驗(yàn)收程序

GB/T6730.25—2021附錄C（資料性）精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)精密度數(shù)據(jù)是在2020年由8家實(shí)驗(yàn)室對(duì)含量不同的5個(gè)水平樣品進(jìn)行共同試驗(yàn)確定的。每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)每個(gè)水平的鐵礦石中稀土總量在重復(fù)性條件下獨(dú)立測(cè)定11次。測(cè)量的原始數(shù)據(jù)見表C.1。表C.1精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)稀土總量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%實(shí)驗(yàn)室水平數(shù)123567891011 10.991.051.021.051.121.050.971.101.031.071.0523.303.153.313.163.273.173.393.383.163.283.30：7.107.287.357.087.147.197.287.067.267.277.35414.4514.5914.3314.5214.8514.4714.5414.3814.5514.3414.51520.5919.9720.6220.4720.0420.4320.1520.4520.3020.1520.551.021.051.011.071.051.031.041.021.031.051.0622.882.972.963.113.173.163.253.183.203.073.15237.617.327.447.367.157.287.317.047.227.367.11413.9314.2214.3614.1814.4614.2714.0514.3814.3914.1114.42520.0620.1819.8819.9120.2820.3020.3720.1620.2920.4420.281.061.121.281.091.101.061.031.011.101.031.0423.063.133.253.293.353.193.163.313.173.233.36337.477.217.677.267.197.397.467.337.267.357.60414.1214.3514.2614.3514.4114.2914.5614.2714.414.6314.16520.1119.9920.2520.3320.1619.9520.3320.4120.1820.0919.910.920.981.000.930.981.020.960.981.061.101.1223.213.293.353.233.313.353.273.333.353.373.47437.247.347.407.307.367.427.327.387.447.487.54414.5114,5314.5914.7714.6114.6314.6514.8614.6914.7314.75520.1820.2220.320.6320.3620.3820.3820.7020.3820.4220.4411.161.091.041.230.981.071.061.091.181.151.1323.263.223.323.113.213.183.383.173.313.223.09537.467.377.667.437.357.467.637.427.347.547.32414.5914.4814.7714.5814.5514.4814.3314.7114.6614.5414.63519.8919.9420.0420.2119.6319.6719.7520.2620.1420.5320.3710

飲用水標(biāo)準(zhǔn)GB/T6730.252021

表C.1精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)（續(xù)）