GB／T 6730.25-2021  鐵礦石 稀土總量的測定 草酸鹽重量法

將試料（見8.2)置于盛有3g～4g預先烘去水分的氫氧化鈉（見5.1)的剛玉堝（見6.4）中，加 氧化鈉（見5.2），在750℃馬弗爐（見6.2）中熔融至紅色透明約3min～4min，中間搖動2次，耳 卻。

將剛玉堝（見6.4)移入盛有100mL三乙醇胺（見5.14）、1gEDTA（見5.3）及少許抗壞血酸（見 .4)和鹽酸羥胺（見5.5）的400mL燒杯中，待劇烈反應停止后，置低溫處加熱至沸騰，取下，洗出剛玉 （見6.4）。將溶液煮沸數(shù)分鐘，稍冷后，用中速濾紙過濾，用氫氧化鈉洗液（見5.13）洗滌燒杯及沉淀 次～7次。將沉淀連同濾紙移人原燒杯中，加人15mL～20mL硝酸（見5.6）、5mL～8mL高氯酸 見5.7），加熱至冒濃厚白煙3min~5min，取下，稍冷，加入5mL鹽酸（見5.8）、60mL水，加入0.5mL 過氧化氫（見5.11)并加熱溶解鹽類，以中速濾紙過濾，用鹽酸（見5.10）洗凈燒杯，并洗滌沉淀6次～ 次，濾液盛于300mL燒杯中

將濾液用水稀釋至100mL左右，加熱至沸騰，取下，加25mL熱的草酸溶液（見5.15），加8滴T 藍指示劑（見5.17），用氨水（見5.12）中和至溶液呈黃色漆包線標準，再以鹽酸（見5.9）調(diào)至微紅色（pH值為1. 熱至沸騰.保溫30min，放置1.5h~2h

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將沉淀連同濾紙置于已恒重的鉑（見6.5）中，灰化，在900℃灼燒40min，取出置于干 冷卻至室溫。稱其質(zhì)量，重復操作，直至兩次測量質(zhì)量變化小于0.0003g。

8.4.6稀土氧化物中氧化針量的測定

收集灼燒后氧化物于300mL燒杯中，加人 （見5.9），低溫加熱使固體物質(zhì)溶解，冷 轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。按照GB/T12690.12測定氧化針的質(zhì)量，

9.2分析結(jié)果的一般處理

本文件的精密度數(shù)據(jù)是2020年由8個實驗室對5個鐵礦石樣品進行共同分析的試驗結(jié)果，根 T6379.1和GB/T6379.2進行統(tǒng)計分析得到的，方法的精密度見表1。精密度試驗原始數(shù)據(jù)見

表1精密度函數(shù)關系式

9.2.2分析結(jié)果的確定

按照附錄B的步驟，根據(jù)式（1)計算獨立重復測量的結(jié)果，與重復性限（r）做比較，確定最終分析 結(jié)果。

9.2.3實驗室間精密度

實驗室間精密度用以評價兩個實驗室報告的最終結(jié)果之間的一致性。兩個實驗室按照9.2.2中規(guī)

定的相同步驟報告結(jié)果后，按式（2)計算：

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式中： R實驗室間再現(xiàn)性限； 一實驗室內(nèi)重復性限； 標準樣品重復測定次數(shù)； CRM或RM樣品標準值的不確定度

9.2.5最終結(jié)果的計算

R2 r+8u2 2

R2 r2+8u （3 2

試樣的最終結(jié)果是可接受分析值的 或者是按照附錄B中的規(guī)定進行操作測得的 按GB/T8170的規(guī)定修約，將最終結(jié)果修約到小數(shù)點后第二位

試驗報告應包括下列信息： a）實驗室名稱和地址； b）試驗報告發(fā)布日期； c）本文件的編號； d）試樣本身必要的詳細說明； e）分析結(jié)果； f）測定過程中存在的任何異常特性和在本文件中沒有規(guī)定的可能對試樣或標準樣品的分析結(jié)果 產(chǎn)生影響的任何操作

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附錄A （資料性） GB/T6730的組成文件

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試樣分析結(jié)果驗收程序見圖B.1

注：廣為重復性限抽樣標準，見表1

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附錄B （規(guī)范性） 試樣分析結(jié)果驗收程序

GB/T6730.25—2021附錄C（資料性）精密度試驗原始數(shù)據(jù)精密度數(shù)據(jù)是在2020年由8家實驗室對含量不同的5個水平樣品進行共同試驗確定的。每個實驗室對每個水平的鐵礦石中稀土總量在重復性條件下獨立測定11次。測量的原始數(shù)據(jù)見表C.1。表C.1精密度試驗原始數(shù)據(jù)稀土總量（質(zhì)量分數(shù)）/%實驗室水平數(shù)123567891011 10.991.051.021.051.121.050.971.101.031.071.0523.303.153.313.163.273.173.393.383.163.283.30：7.107.287.357.087.147.197.287.067.267.277.35414.4514.5914.3314.5214.8514.4714.5414.3814.5514.3414.51520.5919.9720.6220.4720.0420.4320.1520.4520.3020.1520.551.021.051.011.071.051.031.041.021.031.051.0622.882.972.963.113.173.163.253.183.203.073.15237.617.327.447.367.157.287.317.047.227.367.11413.9314.2214.3614.1814.4614.2714.0514.3814.3914.1114.42520.0620.1819.8819.9120.2820.3020.3720.1620.2920.4420.281.061.121.281.091.101.061.031.011.101.031.0423.063.133.253.293.353.193.163.313.173.233.36337.477.217.677.267.197.397.467.337.267.357.60414.1214.3514.2614.3514.4114.2914.5614.2714.414.6314.16520.1119.9920.2520.3320.1619.9520.3320.4120.1820.0919.910.920.981.000.930.981.020.960.981.061.101.1223.213.293.353.233.313.353.273.333.353.373.47437.247.347.407.307.367.427.327.387.447.487.54414.5114,5314.5914.7714.6114.6314.6514.8614.6914.7314.75520.1820.2220.320.6320.3620.3820.3820.7020.3820.4220.4411.161.091.041.230.981.071.061.091.181.151.1323.263.223.323.113.213.183.383.173.313.223.09537.467.377.667.437.357.467.637.427.347.547.32414.5914.4814.7714.5814.5514.4814.3314.7114.6614.5414.63519.8919.9420.0420.2119.6319.6719.7520.2620.1420.5320.3710

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GBT標準規(guī)范范本表C.1精密度試驗原始數(shù)據(jù)（續(xù)）