GB/T 40795.2-2021 鑭鈰金屬及其化合物化學分析方法 第2部分:稀土量的測定.pdf.pdf

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  • 8.4.2.2稀土雜質(zhì)系列標準溶液配制

    將鑭鈰標準貯存溶液IV(5.8)和混合稀土標準溶液(5.24)按表4分別移入6個50mL容量瓶中 1mL硝酸(5.3),以水稀釋至刻度,混勾,制得系列標準溶液

    表4系列標準溶液濃度

    8.4.3工作曲線的繪制與測定

    8.4.3.1推薦分析線見表5。

    5.4.3.2仕選定的器作余件 溶液中測定元素的質(zhì)量濃度為橫坐標,發(fā)射強度為縱坐標,繪制基體匹配工作曲線。將空白試液(8.3), 分析試液(8.4.1.1,8.4.1.3)同時進行氬等離子體光譜測定。儀器根據(jù)工作曲線,自動進行數(shù)據(jù)處理,計 算并輸出空白溶液及分析試液中各單一稀土元素量。 8.4.3.3在選定的儀器工作條件下,依次測定系列標準溶液(8.4.2.1)中待測元素的信號強度。以標準 溶液中測定元素的質(zhì)量濃度為橫坐標,發(fā)射強度為縱坐標,繪制工作曲線。將空白試液(8.3),分析試液 (8.4.1.4)同時進行氬等離子體光譜測定。儀器根據(jù)工作曲線,自動進行數(shù)據(jù)處理,計算并輸出空白溶液 及分析試液中各單一稀土元素量。

    k 各元素單質(zhì)與其氧化物的換算系數(shù),見表6,計算氧化物質(zhì)量分數(shù)時,尺,值為1; 1 工作曲線(8.4.3.2)上查得分析試液(8.4.1.1,8.4.1.3)中待測稀土元素的質(zhì)量濃度,單位為微 克每毫升(μg/mL); o 工作曲線(8.4.3.2)上查得空白溶液(8.3)中稀土元素的質(zhì)量濃度,單位為微克每毫升 (μg/mL); V。一試液總體積,單位為毫升(mL); V2一 一試液的測定體積,單位為毫升(mL); m一 試料的質(zhì)量,單位為克(g); V 一 分取試液體積,單位為毫升(mL)。 在分析結(jié)果表述中,應注明樣品的制備方法。數(shù)值修約按照GB/T8170的規(guī)定執(zhí)行 鑭、鋪量以質(zhì)量分數(shù)W1計,按公式(2)計算:

    各元素單質(zhì)與其氧化物的換算系數(shù),見表6,計算氧化物質(zhì)量分數(shù)時,k;值為1; 1 工作曲線(8.4.3.2)上查得分析試液(8.4.1.1,8.4.1.3)中待測稀土元素的質(zhì)量濃度,單位為微 克每毫升(μg/mL); o 工作曲線(8.4.3.2)上查得空白溶液(8.3)中稀土元素的質(zhì)量濃度,單位為微克每毫升 (μg/mL); V。 試液總體積,單位為毫升(mL); V2一 試液的測定體積,單位為毫升(mL); 試料的質(zhì)量,單位為克(g); V. 分取試液體積,單位為毫升(mL)。 在分析結(jié)果表述中,應注明樣品的制備方法。數(shù)值修約按照GB/T8170的規(guī)定執(zhí)行 鑭、鋪量以質(zhì)量分數(shù)W1計,按公式(2)計算:

    K, 各元素單質(zhì)與其氧化物的換算系數(shù),見表6。計算氧化物含量時,k;=1; P3 工作曲線(8.4.3.3)上查得分析試液(8.4.1.4)中鑭(鋪)元素的質(zhì)量濃度,單位為微克每 毫升(μg/mL); P2 工作曲線(8.4.3.3)上查得空白溶液(8.3)中鑭()元素的質(zhì)量濃度,單位為微克每毫升 (ug/mL); ; 一一除鑭、鋪外各稀土元素的質(zhì)量分數(shù),被測元素值低于檢測下限時以下限計,%; ZkPi 工作曲線(8.4.2.1)上查得分析試液(8.4.1.4)中各待測元素的質(zhì)量濃度之和,單位為微 克每毫升(μg/mL)。 在分析結(jié)果表述中,應注明樣品的制備方法。數(shù)值修約按照GB/T8170的規(guī)定執(zhí)行

    6單質(zhì)與氧化物換算系

    在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值,在以下給出的平均值范圍內(nèi),這兩個測試結(jié)果 的絕對差值不超過重復性限(r),超過重復性限(r)的情況不超過5%,重復性限(r)按表7數(shù)據(jù)采用線 性內(nèi)插法求得

    GB/T 40795.2—2021表 7重復性(續(xù))測定元素質(zhì)量分數(shù)重復性限7質(zhì)量分數(shù)重復性限測定元素%%%%61.090.390.002 20.000 361.960.380.004 20.000 4氧化鋪66.470.35氧化鐵0.0160.00168.810.320.100.0175.050.360.500.010.004 80.000 40.002 40.000 20.007 00.000 50.004 70.000 3氧化錯0.0180.002氧化鉀0.0160.0010.100.01 0.0960.009 0.51 0.020.480.030.004 10.000 50.002 60.000 20.005 90.000 50.004 70.000 3氧化釹0.0170.001氧化鈦0.0150.0020.100.01 0.100.01 0.470.030.500.030.002 30.000 20.003 90.000 40.004 40.000 3氧化0.0140.002氧化鐿0.0160.0020.100.010.0990.0060.500.020.470.020.001 90.000 20.002 10.000 20.003 90.000 20.004 00.000 4氧化銷0.0160.001氧化0.0140.0020.100.010.100.010.490.020.470.030.002 10.000 40.001 80.000 20.003 70.000 40.003 90.000 2氧化釔0.0160.002氧化釔0.0150.0020.0900.0070.100.010.470.030.500.030.001 90.000 30.004 30.000 4氧化鈦0.0160.0010.100.010.500.02注:重復性限(r)為2.8×Sr槽鋼標準,Sr為重復性標準差。8

    GB/T40795.2—202110.2允許差實驗室之間分析結(jié)果的差值應不大于表8所列允許差。表8允許差質(zhì)量分數(shù)允許差質(zhì)量分數(shù)允許差測定元素%%測定元素%%氧化鑭20.00~40.000.50氧化銪氧化釔0.0020~0.00500.000 5氧化飾60.00~80.000.60氧化鎮(zhèn)氧化鏑>0.005 0~0.0100.001 0氧化錯0.004 0~0.0100.001 0氧化鐵氧化餌>0.010~0.0500.005氧化釹>0.010~0.0500.005氧化氧化>0.050~0.100.010氧化鏡>0.050~0.100.010氧化鉻>0.10~0.500.05氧化億>0.10~0.500.059

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