8.4.2.2稀土雜質(zhì)系列標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

將鑭鈰標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液IV（5.8）和混合稀土標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.24)按表4分別移入6個(gè)50mL容量瓶中 1mL硝酸（5.3），以水稀釋至刻度，混勾，制得系列標(biāo)準(zhǔn)溶液

表4系列標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度

8.4.3工作曲線的繪制與測(cè)定

8.4.3.1推薦分析線見表5。

5.4.3.2仕選定的器作余件 溶液中測(cè)定元素的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，發(fā)射強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制基體匹配工作曲線。將空白試液（8.3）， 分析試液（8.4.1.1，8.4.1.3)同時(shí)進(jìn)行氬等離子體光譜測(cè)定。儀器根據(jù)工作曲線，自動(dòng)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，計(jì) 算并輸出空白溶液及分析試液中各單一稀土元素量。 8.4.3.3在選定的儀器工作條件下，依次測(cè)定系列標(biāo)準(zhǔn)溶液（8.4.2.1）中待測(cè)元素的信號(hào)強(qiáng)度。以標(biāo)準(zhǔn) 溶液中測(cè)定元素的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，發(fā)射強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。將空白試液（8.3），分析試液 （8.4.1.4)同時(shí)進(jìn)行氬等離子體光譜測(cè)定。儀器根據(jù)工作曲線，自動(dòng)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，計(jì)算并輸出空白溶液 及分析試液中各單一稀土元素量。

k 各元素單質(zhì)與其氧化物的換算系數(shù)，見表6，計(jì)算氧化物質(zhì)量分?jǐn)?shù)時(shí)，尺，值為1； 1 工作曲線（8.4.3.2）上查得分析試液（8.4.1.1，8.4.1.3）中待測(cè)稀土元素的質(zhì)量濃度，單位為微 克每毫升（μg/mL）； o 工作曲線（8.4.3.2）上查得空白溶液（8.3）中稀土元素的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升 (μg/mL); V。一試液總體積，單位為毫升（mL）； V2一 一試液的測(cè)定體積，單位為毫升（mL）； m一 試料的質(zhì)量，單位為克（g）； V 一 分取試液體積，單位為毫升（mL）。 在分析結(jié)果表述中，應(yīng)注明樣品的制備方法。數(shù)值修約按照GB/T8170的規(guī)定執(zhí)行 鑭、鋪量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)W1計(jì)，按公式（2）計(jì)算：

各元素單質(zhì)與其氧化物的換算系數(shù)，見表6，計(jì)算氧化物質(zhì)量分?jǐn)?shù)時(shí)，k；值為1； 1 工作曲線（8.4.3.2）上查得分析試液（8.4.1.1，8.4.1.3）中待測(cè)稀土元素的質(zhì)量濃度，單位為微 克每毫升（μg/mL）； o 工作曲線（8.4.3.2）上查得空白溶液（8.3）中稀土元素的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升 (μg/mL); V。 試液總體積，單位為毫升（mL）； V2一 試液的測(cè)定體積，單位為毫升（mL）； 試料的質(zhì)量，單位為克（g）； V. 分取試液體積，單位為毫升（mL）。 在分析結(jié)果表述中，應(yīng)注明樣品的制備方法。數(shù)值修約按照GB/T8170的規(guī)定執(zhí)行 鑭、鋪量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)W1計(jì)，按公式（2）計(jì)算：

K， 各元素單質(zhì)與其氧化物的換算系數(shù)，見表6。計(jì)算氧化物含量時(shí)，k；=1； P3 工作曲線（8.4.3.3）上查得分析試液（8.4.1.4）中鑭（鋪）元素的質(zhì)量濃度，單位為微克每 毫升（μg/mL）； P2 工作曲線（8.4.3.3）上查得空白溶液（8.3）中鑭（）元素的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升 (ug/mL); ； 一一除鑭、鋪外各稀土元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，被測(cè)元素值低于檢測(cè)下限時(shí)以下限計(jì)，%； ZkPi 工作曲線（8.4.2.1）上查得分析試液（8.4.1.4）中各待測(cè)元素的質(zhì)量濃度之和，單位為微 克每毫升（μg/mL）。 在分析結(jié)果表述中，應(yīng)注明樣品的制備方法。數(shù)值修約按照GB/T8170的規(guī)定執(zhí)行

6單質(zhì)與氧化物換算系

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果 的絕對(duì)差值不超過重復(fù)性限（r），超過重復(fù)性限（r）的情況不超過5%，重復(fù)性限（r）按表7數(shù)據(jù)采用線 性內(nèi)插法求得

GB/T 40795.2—2021表 7重復(fù)性（續(xù)）測(cè)定元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)重復(fù)性限7質(zhì)量分?jǐn)?shù)重復(fù)性限測(cè)定元素%%%%61.090.390.002 20.000 361.960.380.004 20.000 4氧化鋪66.470.35氧化鐵0.0160.00168.810.320.100.0175.0550.360.500.010.004 80.000 40.002 40.000 20.007 00.000 50.004 70.000 3氧化錯(cuò)0.0180.002氧化鉀0.0160.0010.100.01 0.0960.009 0.51 0.020.480.030.004 10.000 50.002 60.000 20.005 90.000 50.004 70.000 3氧化釹0.0170.001氧化鈦0.0150.0020.100.01 0.100.01 0.470.030.500.030.002 30.000 20.003 90.000 40.004 40.000 3氧化0.0140.002氧化鐿0.0160.0020.100.010.0990.0060.500.020.470.020.001 90.000 20.002 10.000 20.003 90.000 20.004 00.000 4氧化銷0.0160.001氧化0.0140.0020.100.010.100.010.490.020.470.030.002 10.000 40.001 80.000 20.003 70.000 40.003 90.000 2氧化釔0.0160.002氧化釔0.0150.0020.0900.0070.100.010.470.030.500.030.001 90.000 30.004 30.000 4氧化鈦0.0160.0010.100.010.500.02注：重復(fù)性限（r)為2.8×Sr鐵路圖紙，Sr為重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差。8

GB/T40795.2—202110.2允許差實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表8所列允許差。表8允許差質(zhì)量分?jǐn)?shù)允許差質(zhì)量分?jǐn)?shù)允許差測(cè)定元素測(cè)定元素%%%%氧化鑭20.00~40.000.50氧化銪氧化釔0.0020~0.00500.000 5氧化飾60.00~80.000.60氧化鎮(zhèn)氧化鏑>0.005 0~0.0100.001 0氧化錯(cuò)0.004 0~0.0100.001 0氧化鐵氧化餌>0.010~0.0500.005氧化釹>0.010~0.0500.005氧化氧化>0.050~0.100.010氧化鏡>0.050~0.100.010氧化鉻>0.10~0.500.05氧化億>0.10~0.500.059