在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于再現(xiàn)性限（R），超過(guò)再現(xiàn)性限（R）的 情況不超過(guò)5%，再現(xiàn)性限（R）按表3數(shù)據(jù)采用線(xiàn)性?xún)?nèi)插法或外延法求得

5電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（方法2）

試料以硝酸溶解，在稀硝酸介質(zhì)中，于電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀589.0nm處測(cè)定鈉的發(fā)射 通過(guò)工作曲線(xiàn)計(jì)算鈉的含量。以基體匹配法校正基體對(duì)測(cè)定的影響。

除非另有說(shuō)明bs標(biāo)準(zhǔn)，在分析中僅使用確認(rèn)為優(yōu)級(jí)純及以上試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。 5.2.1過(guò)氧化氫(30% ) 。

5.2.2硝酸(1+1)

5.2.2硝酸（1干1） 5.2.3鈉標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱(chēng)取2.5421g經(jīng)400℃~450℃灼燒到無(wú)爆裂聲的氯化鈉（優(yōu)級(jí)純）于500mL 燒杯中，加200mL水溶解。移入1000mL容量瓶中用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg鈉。 5.2.4鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取20.00mL鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.2.3）于1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 此溶液1mL含20μg鈉。 5.2.5氧化鑭基體溶液：稱(chēng)取25.000g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化鑭［w（LazOs/REO）≥99.999%）， （RE0）≥99.0%，且wN<0.0005%，置于500mL燒杯中，加入100mL硝酸（5.2.2）低溫加熱至溶 解完全，冷卻至室溫，移人500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含50mg氧化鑭。 5.2.6氧化鈰基體溶液：稱(chēng)取25.000g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化鈰［w（CeO2/REO）≥99.999%）， α（REO）≥99.0%，且N<0.0005%，置于500mL燒杯中，加人100mL硝酸（5.2.2），低溫加熱并滴 加過(guò)氧化氫（5.2.1)至溶解完全，冷卻至室溫，移人500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液 1mL含50mg氧化鋪。 5.2.7氧化錯(cuò)基體溶液：稱(chēng)取25.000g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化錯(cuò)Lw（PrsO11/REO）≥99.999%）， α（RE0)≥99.0%，且wNa<0.0005%，置于500mL燒杯中，加入100mL硝酸（5.2.2）低溫加熱至溶 解完全，取下冷卻至室溫。溶液移人500mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含50mg 氧化。 5.2.8氧化釹基體溶液：稱(chēng)取25.000g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化釹［w（NdO3/RE0)≥99.999%）， α（REO）≥99.0%，且wNa<0.0005%］，置于500mL燒杯中，加入100mL硝酸（5.2.2）低溫加熱至溶 解完全，冷卻至室溫，移人500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含50mg氧化釹。 5.2.9氧化基體溶液：稱(chēng)取25.000g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化［w（Sm2Os/RE0）≥99.999%）， （RE0）≥99.0%，且wN<0.0005%］，置于500mL燒杯中，加入100mL硝酸（5.2.2）低溫加熱至溶 解完全，冷卻至室溫，移人500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含50mg氧化。 5210氧化銷(xiāo)基體溶滴.稱(chēng)取

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w（RE0）≥99.0%，且WNa<0.0005%」，置于500mL燒杯中，加人100mL硝酸（5.2.2）低溫加熱至溶 解完全，冷卻至室溫，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含50mg氧化銷(xiāo)。 5.2.11氧化基體溶液：稱(chēng)取25.000g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化釔［w（GdOs/REO)≥99.999%）， w（RE0)≥99.0%，且wNa<0.0005%，置于500mL燒杯中，加人100mL硝酸（5.2.2）低溫加熱至溶 解完全，冷卻至室溫，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勾。此溶液1mL含50mg氧化。 5.2.12氧化基體溶液：稱(chēng)取25.000g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化錢(qián)L（TbO，/REO)≥99.999%） （RE0)≥99.0%，且uNa<0.0005%」，置于500mL燒杯中，加人100mL硝酸（5.2.2）低溫加熱至溶 解完全，冷卻至室溫，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含50mg氧化。 5.2.13氧化鏑基體溶液：稱(chēng)取25.000g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化鎬［w（Dy2Os/REO）≥99.999%） w（RE0)≥99.0%，且WNa<0.0005%］，置于500mL燒杯中，加人100mL硝酸（5.2.2）低溫加熱至溶 解完全，冷卻至室溫，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含50mg氧化鏑。 5.2.14氧化鐵基體溶液：稱(chēng)取25.000g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化鐵［w（Ho2O/RE0)≥99.999%） w（RE0)≥99.0%，且wNa<0.0005%」，置于500mL燒杯中，加人100mL硝酸（5.2.2）低溫加熱至溶 解完全，冷卻至室溫，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含50mg氧化欽。 5.2.15氧化餌基體溶液：稱(chēng)取25.000g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化餌［w（Er2O3/REO）≥99.999%） （REO)≥99.0%，且wN<0.0005%」，置于500mL燒杯中，加人硝酸100mL硝酸（5.2.2）低溫加熱 至溶解完全，冷卻至室溫，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含50mg氧 化餌。 5.2.16氧化鈺基體溶液：稱(chēng)取25.000g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化錳［w（Tm2O：/REO）≥99.999%） （RE0)≥99.0%，且Na<0.0005%」，置于500mL燒杯中，加人100mL硝酸（5.2.2）低溫加熱至溶 解完全，冷卻至室溫，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勾。此溶液1mL含50mg氧化鈺。 5.2.17氧化鐿基體溶液：稱(chēng)取25.000g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化鏡［w（Yb2Os/REO）≥99.999%）， w（RE0)≥99.0%，且Na<0.0005%，置于500mL燒杯中，加人100mL硝酸（5.2.2）低溫加熱至溶 解完全，冷卻至室溫，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含50mg氧化鐿。 5.2.18氧化基體溶液：稱(chēng)取25.000g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化［w（Lu2Os/REO)≥99.999%） w（RE0)≥99.0%，且WNa<0.0005%］，置于500mL燒杯中，加人100mL硝酸（5.2.2）低溫加熱至溶 解完全，冷卻至室溫，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勾。此溶液1mL含50mg氧化。 5.2.19氧化基體溶液：稱(chēng)取25.000g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化億［w（Y.O：/REO）≥99.999%） （RE0)≥99.0%，且Na<0.0005%］，置于500mL燒杯中，加人100mL硝酸（5.2.2）低溫加熱至溶 解完全，冷卻至室溫，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勾。此溶液1mL含50mg氧化。

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。 在儀器最佳工作條件下，凡達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用： 分辨率小于0.006nm200nm處），波長(zhǎng)范圍200nm~800nm； 精密度：用1.0ug/mL的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量發(fā)射強(qiáng)度10次，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過(guò)2.0%。

4.1稀土氧化物樣品于105℃烘1h，置于干燥器中，冷卻至室溫。 4.2稀土金屬樣品需去掉表面氧化層。取樣后，立即稱(chēng)量

5.4.1稀土氧化物樣品于105℃烘1h，置于干燥器中，冷卻至室溫。 5.4.2稀土金屬樣品需去掉表面氧化層。取樣后，立即稱(chēng)量。

樣品（5.4.2)按表4中系數(shù)換算稱(chēng) 樣量。

移取2mL相應(yīng)的稀土氧化物基體溶液（5.2.5～5.2.19）于100mL聚四氟乙烯燒杯中，隨 空白試驗(yàn)。

5.5.4分析試液的制備

將試料（5.5.1)置于100mL聚四氟乙烯燒杯中，加入10mL硝酸（5.2.2），根據(jù)需要滴加1mL過(guò) （5.2.1)低溫加熱至溶解完全，煮沸后冷卻至室溫。將試液移入100mL容量瓶中，用水稀釋至 混勻。

5.5.5系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

分別移取0、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.2.4）于一組100mL 量瓶中，加人10mL硝酸（5.2.2），加入2mL相應(yīng)的稀土氧化物基體溶液（5.2.5～5.2.19），以水 刻度，混勻，

5.5.6工作曲線(xiàn)的繪制與測(cè)定

選擇儀器合適的分析條件，于電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀波長(zhǎng)589.0nm處，依次測(cè)定系列標(biāo)準(zhǔn) 溶液（5.5.5）、空白溶液（5.5.3）及分析試液（5.5.4）中鈉的發(fā)射強(qiáng)度。以標(biāo)準(zhǔn)溶液中鈉的質(zhì)量濃度為橫坐 標(biāo)，發(fā)射強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線(xiàn)。儀器根據(jù)工作曲線(xiàn)，自動(dòng)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，計(jì)算并輸出空白溶液及 樣品溶液中鈉的質(zhì)量濃度

納的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)2計(jì)，按公式（2)計(jì)算：

鈉的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)W計(jì)，按公式（2)計(jì)算：

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況不超過(guò)5%，重復(fù)性限（r）按表5數(shù)據(jù)采用線(xiàn)性?xún)?nèi)插法或外延法求得

在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于再現(xiàn)性限（R），超過(guò)再現(xiàn)性限（R）的 情況不超過(guò)5%，再現(xiàn)性限（R）按表6數(shù)據(jù)采用線(xiàn)性?xún)?nèi)插法或外延法求得

6電感耦合等離子體質(zhì)譜法（方法3）

校正儀器漂移和基體效應(yīng)對(duì)測(cè)定的影響

除非另有說(shuō)明，在分析中儀使用確認(rèn)為優(yōu)級(jí)純及以上試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。 6.2.1過(guò)氧化氫（30%）。 6.2.2硝酸（1+1）)。 6.2.3鈉標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱(chēng)取2.5421g經(jīng)400℃～450℃灼燒到無(wú)爆裂聲的氯化鈉（優(yōu)級(jí)純）于500mL 堯杯中，加200mL水溶解。移入1000mL容量瓶中用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg鈉。 6.2.4鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取1.00mL鈉標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（6.2.3）于1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混 習(xí)。此溶液1mL含1ug鈉。 6.2.5標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱(chēng)取1.5338g預(yù)先在950℃灼燒1h并冷卻至室溫的氧化［w（Sc2O： REO)≥99.999%），w（REO)≥99.5%，置于500mL燒杯中，加入100mL硝酸（6.2.2），滴加過(guò)氧化氫 6.2.1）至完全溶解。然后煮沸趕盡過(guò)氧化氫，冷卻，移人1000mL容量瓶中，加人100mL硝酸 6.2.2），用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg。 6.2.6內(nèi)標(biāo)溶液：移取1.00mL標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（6.2.5）于1000mL容量瓶中，加人10mL硝酸 （6.2.2），用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1ug

6.2.2硝酸(1±1)

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀。 在儀器最佳工作條件下，凡達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用： 質(zhì)量分辨率（0.8±0.1)u； 精密度：用10ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量信號(hào)強(qiáng)度10次，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過(guò)5.0%

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀 在儀器最佳工作條件下，凡達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用： 質(zhì)量分辨率（0.8±0.1)u；

6.4.1稀土氧化物樣品于105℃烘1h，置于干燥器中，冷卻至室溫。 6.4.2稀土金屬樣品需去掉表面氧化層。取樣后，立即稱(chēng)量。

6.4.1稀土氧化物樣品于105℃烘1h，置于干燥器中，冷卻至室溫。

稱(chēng)取0.10g樣品，精確至0.0001g

平行做兩份試驗(yàn)，取其平均值

隨試料（6.5.1）做空白試

隨試料（6.5.1)做空白試驗(yàn)

6.5.4分析試液的制備

將試料（6.5.1)置于100mL聚四氟乙烯燒杯中，加入5mL硝酸（6.2.2），根據(jù)需要滴加1mL過(guò) （6.2.1），低溫加熱至溶解完全，取下冷卻。 鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w≤0.010%時(shí)，移入100mL容量瓶，加人1.00mL內(nèi)標(biāo)溶液（6.2.6）；鈉的質(zhì)量

綠色建筑標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范范本GB/T 12690.82021

數(shù)w>0.010%時(shí)，移人250mL容量瓶，加入2.50mL內(nèi)標(biāo)溶液（6.2.6），用水稀釋至刻度，混勻。

6.5.5系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

移取0、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（6.2.4）于一組100mL塑料容 量瓶中，加入1.00mL內(nèi)標(biāo)溶液（6.2.6），以水稀釋至刻度，混勻

6.5.6 工作曲線(xiàn)的繪制與測(cè)定

在選定的儀器工作條件下，于23Na質(zhì)量數(shù)處，依次測(cè)定系列標(biāo)準(zhǔn)溶液（6.5.5）、空白溶液（6.5.3）及分 沂試液（6.5.4）中鈉的信號(hào)強(qiáng)度。以標(biāo)準(zhǔn)溶液中鈉的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，待測(cè)元素鈉與內(nèi)標(biāo)元素的信 號(hào)強(qiáng)度比值為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線(xiàn)。儀器根據(jù)工作曲線(xiàn)，自動(dòng)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，計(jì)算并輸出空白溶液及 樣品溶液中鈉的質(zhì)量濃度

納的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)3計(jì)，按公式（3）計(jì)算：

中 P3 樣品溶液中被測(cè)元素的質(zhì)量濃度，單位為納克每毫升（ng/mL）； P4 空白溶液中被測(cè)元素的質(zhì)量濃度，單位為納克每毫升（ng/mL）； V，一一試液總體積，單位為毫升（mL）； m3一樣品的質(zhì)量，單位為克（g）。 鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ws<0.0010%時(shí)，計(jì)算結(jié)果保留1位有效數(shù)字；鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w3≥0.0010%時(shí)，保 留2位有效數(shù)字。數(shù)值修約按照GB/T8170規(guī)定執(zhí)行

情況不超過(guò)5%電氣設(shè)備標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范范本，再現(xiàn)性限（R）按表8數(shù)據(jù)采用線(xiàn)性?xún)?nèi)插法或外延法求得。