移取4.5.5制取的部分顯色液于3cm比色皿中，以水為參比，于分光光度計(jì)波長830nm處測量其 吸光度。從顯色液的吸光度中減去隨同試料空白試液的吸光度（如果試料溶液有顏色，還需減去與被測 容液同等濃度的有顏色稀土試料溶液的吸光度），獲得凈吸光度，再以凈吸光度從工作曲線上查出相應(yīng) 的二氧化硅含量。

4.5.7工作曲線的繪制與測定

kXmi×V×n×10 X100% mxV.

式中： 心1 硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)； k 換算系數(shù)，當(dāng)計(jì)算二氧化硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)時(shí)k=1服務(wù)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，當(dāng)計(jì)算硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)時(shí)k=0.4675； 777 自工作曲線上查得的二氧化硅含量，單位為微克（ug）； V 試料溶液總體積，單位為毫升（mL）； 77 試料溶液的稀釋倍數(shù)； 17 試料的質(zhì)量，單位為克（g）； V. 分取試料溶液體積，單位為毫升（mL）。 計(jì)算結(jié)果保留2位有效數(shù)字。數(shù)值修約按照GB/T8170的規(guī)定執(zhí)行

在重復(fù)性條件下獲得的兩 于重復(fù)性限（），以大于重復(fù)性限的 下超過5%為前提，重復(fù)性限按表3數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得

GB/T 12690.72021

表3重復(fù)性限（方法1）

在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú) 現(xiàn)性限（R），以大于再現(xiàn)性限的情 況不超過5%為前提，再現(xiàn)性限按表 或外延法求得。

表4再現(xiàn)性限（方法1）

試料用稀硝酸溶解，在稀酸介質(zhì)中， 于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀選定波長處測定硅的 度，通過工作曲線計(jì)算硅的含量。以基體！ 匹配法校正基體對(duì)測定的影響

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為優(yōu)級(jí)純及以上試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水，液 體試劑均保存于塑料瓶中。 5.2.1過氧化氫(30%),

.2.2硝酸溶液(1+1)

5.2.3二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：準(zhǔn)確稱取0.5000g經(jīng)120℃烘至恒重的二氧化硅［w（SiO2）≥99.9%]， 置于鉑璃中，加人5.0g優(yōu)級(jí)純無水碳酸鈉，于950℃～1000℃熔融至紅色透明。稍冷后于200mL 聚四氟乙烯燒杯中用熱水浸取，加熱至溶液澄清，冷卻后移人500mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混 勻。此溶液1mL含1mg二氧化硅。 5.2.4二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取10.00mL硅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（5.2.3）于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻 度，混勻。此溶液1mL含100μg二氧化硅。 25復(fù)化領(lǐng)其休流稱25000050℃購必1h的氬4鋪（0E0）

w（REO)≥99.5%，w（SiO2）<0.0020%」，置于500mL聚四氟乙烯燒杯中，加入100mL水，緩慢加人 100mL硝酸溶液（5.2.2)加熱至溶解完全，取下冷卻至室溫。溶液移人500mL容量瓶中，以水稀釋至 刻度，混勻。此溶液1mL含50mg氧化鑭。 5.2.6氧化鋪基體溶液：稱取25.000g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化鈰［w（CeO2/REO）≥99.99%， w（REO)≥99.5%，w（SiO2）<0.0020%］，置于500mL聚四氟乙烯燒杯中，加入100mL水，緩慢加人 100mL硝酸溶液（5.2.2），滴加過氧化氫（5.2.1）助溶。加熱至溶解完全，并趕盡氣泡，取下冷卻至室溫。 溶液移人500mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含50mg氧化鋪。 5.2.7氧化錯(cuò)基體溶液：稱取25.000g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化錯(cuò)［w（Pr：O1/REO）≥99.99%， w（REO)≥99.5%，w（SiO2）<0.0020%，置于500mL聚四氟乙烯燒杯中，加人100mL水，緩慢加人 100mL硝酸溶液（5.2.2)加熱至溶解完全，取下冷卻至室溫。溶液移人500mL容量瓶中，以水稀釋至 刻度，混勻。此溶液1mL含50mg氧化錯(cuò)。 5.2.8氧化釹基體溶液：稱取25.000g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化釹［w（NdOs/RE0）≥99.99%， （REO)≥99.5%，（SiO2）<0.0020%」，置于500mL聚四氟乙烯燒杯中，加人100mL水，緩慢加人 100mL硝酸溶液（5.2.2)加熱至溶解完全，取下冷卻至室溫。溶液移人500mL容量瓶中，以水稀釋至 刻度，混勻。此溶液1mL含50mg氧化釹。 5.2.9氧化基體溶液：稱取25.000g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化［w（Sm2O3/RE0）≥99.99%， w（RE0)≥99.5%，w（SiO2）<0.0020%］，置于500mL聚四氟乙烯燒杯中，加人100mL水，緩慢加人 100mL硝酸溶液（5.2.2)加熱至溶解完全，取下冷卻至室溫。溶液移人500mL容量瓶中，以水稀釋至 刻度，混勻。此溶液1mL含50mg氧化。 5.2.10氧化銪基體溶液：稱取25.000g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化銪［（Eu2Os/REO）≥99.99%， （REO)≥99.5%，w（SiO2）<0.0020%］，置于500mL聚四氟乙烯燒杯中，加人100mL水，緩慢加人 100mL硝酸溶液（5.2.2)加熱至溶解完全，取下冷卻至室溫。溶液移人500mL容量瓶中，以水稀釋至 刻度，混勻。此溶液1mL含50mg氧化銷。N 5.2.11氧化基體溶液：稱取25.000g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化釔［w（GdzO/REO）≥99.99%， α（REO)≥99.5%，w（SiO）<0.0020%，置于500mL聚四氟乙烯燒杯中，加人100mL水，緩慢加人 100mL硝酸溶液（5.2.2)加熱至溶解完全，取下冷卻至室溫。溶液移人500mL容量瓶中，以水稀釋至 刻度，混勻。此溶液1mL含50mg氧化。 5.2.12氧化基體溶液：稱取25.000g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化［w（Tb,O，/REO）99.99%， α（REO)≥99.5%，w（SiO2）<0.0020%，置于500mL聚四氟乙烯燒杯中，加人100mL水，緩慢加人 100mL硝酸溶液（5.2.2），滴加過氧化氫（5.2.1）助溶。加熱至溶解完全，并趕盡氣泡，取下冷卻至室溫。 溶液移人500mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含50mg氧化。 5.2.13氧化鎬基體溶液：稱取25.000g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化鏑［w（Dy2O：/REO）≥99.99%， α（REO)≥99.5%，（SiO2）<0.0020%］，置于500mL聚四氟乙烯燒杯中，加人100mL水，緩慢加人 100mL硝酸溶液（5.2.2)加熱至溶解完全，取下冷卻至室溫。溶液移人500mL容量瓶中，以水稀釋至 刻度，混勻。此溶液1mL含50mg氧化。 5.2.14氧化欽基體溶液：稱取25.000g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化鐵［w（Ho2O：/REO）≥99.99%， α（REO)≥99.5%，w（SiO2）<0.0020%］，置于500mL聚四氟乙烯燒杯中，加人100mL水，緩慢加人 00mL硝酸溶液（5.2.2)加熱至溶解完全，取下冷卻至室溫。溶液移人500mL容量瓶中，以水稀釋至 刻度，混勻。此溶液1mL含50mg氧化欽。 5.2.15氧化基體溶液：稱取25.000g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化餌［w（Er2Os/REO）≥99.99%， α（REO)≥99.5%，w（SiO2）<0.0020%，置于500mL聚四氟乙烯燒杯中，加人100mL水，緩慢加人 100mL硝酸溶液（5.2.2)加熱至溶解完全，取下冷卻至室溫。溶液移人500mL容量瓶中，以水稀釋至 刻度.混勻。此溶液1mL含50mg氧化餌

GB/T 12690.72021

5.2.16氧化基體溶液：稱取25.000g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化Lw（Tm2O3/REO）≥99.99%， （RE0)≥99.5%，w（SiO2）<0.0020%，置于500mL聚四氟乙烯燒杯中，加入100mL水，緩慢加入 00mL硝酸溶液（5.2.2)加熱至溶解完全，取下冷卻至室溫。溶液移入500mL容量瓶中，以水稀釋至 刻度，混勻。此溶液1mL含50mg氧化鈺。 5.2.17氧化鏡基體溶液：稱取25.000g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化鏡［w（YbzOs/REO）≥99.99%， （RE0)≥99.5%，w（SiO）<0.0020%，置于500mL聚四氟乙烯燒杯中，加人100mL水，緩慢加入 100mL硝酸溶液（5.2.2)加熱至溶解完全，取下冷卻至室溫。溶液移入500mL容量瓶中，以水稀釋至 刻度，混勾。此溶液1mL含50mg氧化鐿。 5.2.18氧化基體溶液：稱取25.000g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化［w（Lu2Os/RE0）≥99.99%， （RE0)≥99.5%，芯（SiO2）<0.0020%，置于500mL聚四氟乙烯燒杯中，加人100mL水，緩慢加入 100mL硝酸溶液（5.2.2），滴加過氧化氫（5.2.1)助溶。加熱至溶解完全，并趕盡氣泡，取下冷卻至室溫。 溶液移入500mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勾。此溶液1mL含50mg氧化 5.2.19氧化基體溶液：稱取25.000g經(jīng)950℃灼燒1h的氧化［w（YzO3/RE0）≥99.99%， （REO)≥99.5%，w（SiO）<0.0020%，置于500mL聚四氟乙烯燒杯中，加人100mL水，緩慢加入 00mL硝酸溶液（5.2.2)加熱至溶解完全，取下冷卻至室溫。溶液移入500mL容量瓶中，以水稀釋至 刻度，混勻。此溶液1mL含50mg氧化億。 5.2.20氬氣(體積分?jǐn)?shù)不小于99.99%)

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀。 在儀器最佳工作條件下，凡達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用： 分辨率小于0.006nm（200nm處），波長范圍200nm~800nm 精密度：用1.0g/mL的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液測量發(fā)射強(qiáng)度10次.其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)值差不超過2.0%

5.4.1稀土氧化物樣品于105℃烘1h后，置于干燥器中，冷卻至室溫。 5.4.2稀土金屬樣品需去掉表面氧化層。 。取樣后，立即稱量

稀土氧化物樣品（5.4.1)稱取0.50g，精確至0.0001g。 稀土金屬樣品（5.4.2）稱取0.50f（f為換算系數(shù)，不同元素?fù)Q算系數(shù)見表5)g，精確至0.0001g

GB/T 12690.72021

隨同試料做空白試驗(yàn)，制得空白試液，所用試劑應(yīng)取自同一試劑瓶

5.5.4分析試液的制備

將試料（5.5.1)置于150mL聚四氟乙烯燒杯中，加水潤濕，加入10mL硝酸溶液（5.2.2）及數(shù)滴過 氧化氫（5.2.1），低溫（90℃～99℃）加熱至試樣溶解完全。冷卻至室溫后移人100mL容量瓶中，以水 稀釋至刻度，混勻

5.5.5系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

5.5.5.1分別移取0mL、1.00mL、5.00ml 筆化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.2.4）于一組1UUmL2 加人10mL硝酸溶液（5.2.2），以水稀釋至刻度，混勾，配制成系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。該系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中二氧化 掛的質(zhì)量濃度分別為0μg/mL、1.00μg/mL、5.00μg/mL。用于測定空白試液。 5.5.5.2分別移取0mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.2.4）于一組塑料 00mL容量瓶中，加人10mL硝酸溶液（5.2.2），加人10mL相應(yīng)的稀土氧化物基體溶液（5.2.5~ .2.19），以水稀釋至刻度，混，配制成系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。該系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中二氧化硅的質(zhì)量濃度分別為 μg/mL、1.00μg/mL、5.00μg/mL、10.00μg/mL、20.00μg/mL。用于測定分析試液

將系列標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.5.5）、空自試液及分析試液（5.5.4）依次于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀推 學(xué)分析線（見表6）處測定硅的發(fā)射強(qiáng)度。以系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中二氧化硅的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，硅的發(fā)射 強(qiáng)度為縱坐標(biāo)礦山標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范范本，繪制工作曲線。儀器根據(jù)工作曲線自動(dòng)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，計(jì)算并輸出空白試液及試料溶液 中二氧化硅的質(zhì)量濃度

硅的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2計(jì)，按公式（2)計(jì)算：

GB/T 12690.72021

式中： 2 硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù) 換算系數(shù)，當(dāng)計(jì)算二氧化硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)時(shí)k=1，當(dāng)計(jì)算硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)時(shí)k=0.4675； P1 儀器輸出的試料溶液中二氧化硅的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升（ug/mL）； P2 儀器輸出的空百試液中二氧化硅的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升（g/mL）； V2一試料溶液總體積，單位為毫升（mL）； 2 試料的質(zhì)量，單位為克（g）。 計(jì)算結(jié)果保留2位有效數(shù)字。數(shù)值修約按照GB/T8170的規(guī)定執(zhí)行

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于重復(fù)性限（），以大于重復(fù)性限的 不超過5%為前提，重復(fù)性限按表7數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得，

表7重復(fù)性限（方法2）

在再現(xiàn)性余件 再現(xiàn)性限 不超過5%為前提，再現(xiàn)性限按表8數(shù)

鍍鋅板標(biāo)準(zhǔn)表8再現(xiàn)性限（方法2）