TCCAS 019-2021 水泥及熟料中重金屬 ICP-OES檢測(cè)方法.pdf
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稱(chēng)取1.6849g已在105℃~110℃烘過(guò)2h的碳酸鍶(SrCO,),精確至0.0001g,加人10mL鹽
十1),加熱煮沸除去二氧化碳,冷卻后移人1000mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。 8砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1.000mg/mL) 稱(chēng)取1.3200g已在105℃~110℃烘過(guò)2h的三氧化二碑(As2O3),精確至0.0001g,溶于10 氧化鈉(40g/L)中,溶解后移人1000mL容量瓶中,用鹽酸(3十97)稀釋至標(biāo)線,搖勻
標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1.000mg
精確至0.0001g。
照明標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范范本6.2電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀
不同元素的原子激發(fā)或電離時(shí)發(fā)射出的特征光譜
具有溫度控制和程序升溫功能。配備微波能夠透過(guò)、耐腐蝕的惰性材料制成的罐(如聚四 解罐)
最高溫度可設(shè)定至200℃。
將水泥及熟料破碎,磨細(xì),使其全部通過(guò)孔徑為80m方孔篩,充分混勻,裝入試樣瓶中,密封保 存,供測(cè)定用。
8.1試樣溶液的制備(測(cè)定元素不包括砷)
稱(chēng)取0.2g試樣,精確至0.0001g,置于鉑金血或聚四氟乙烯燒杯中,加少量水潤(rùn)濕,搖動(dòng)并使試料 分散,加人10mL~15mL氫氟酸和1mL高氯酸,將鉑金皿放在通風(fēng)櫥的電熱板(6.5)上,不超過(guò)200℃低 溫加熱,以防濺失,蒸發(fā)至白煙冒盡,近干后冷卻。加人4mL鹽酸,溫?zé)?min4min,加人20mL水, 迷續(xù)加熱浸取15min~20min,冷卻,用快速濾紙過(guò)濾,用熱水洗滌,濾液及洗液收集于100mL容量瓶 中,用水稀釋至標(biāo)線.搖勻。氫氟酸及高氯酸的用量可視溶解情況調(diào)整
8.2試樣溶液的制備(測(cè)定全部元素)
稱(chēng)取0.2g試樣,精確至0.0001g,置于消解罐中,加入5mL~10mL水潤(rùn)濕,使試樣分散,依次加 人6mL鹽酸、2mL硝酸、2mL氫氟酸,搖動(dòng),待反應(yīng)結(jié)束后將消解罐密封,置于微波消解儀(6.3)中 安裝固定后加熱至180℃,保溫30min。待罐內(nèi)溫度降至室溫后在通風(fēng)櫥中取出,緩慢泄壓放氣,打開(kāi) 消解罐蓋。加人12mL硼酸飽和溶液(5.8),放人已升溫至90℃~150℃的趕酸儀(6.4)中繼續(xù)保溫
20min~30min,然后用快速濾紙過(guò)濾消解后的溶液,用熱水洗滌,濾液及洗液收集于100mL容量瓶, 用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。消解所用酸的種類(lèi)和用量可視消解情況調(diào)整
離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定鉛、鉻、鎬、銅、鎳、鎖
9.2.1系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
9.2.1.1混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(50mg/L)
分別準(zhǔn)確移取50mL鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5.9)、50mL鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5.10)、50mL鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5.11) 50mL銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5.12)、50mL鎳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5.13)、50mL鎖標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5.14)、50mL鋅標(biāo)準(zhǔn) 儲(chǔ)備液(5.15)、50mL錳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5.16)、50mL鍶標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5.17)至1000mL容量瓶中,用硝酸 (3+97)稀釋至標(biāo)線,搖勾。此標(biāo)液中含Pb、Cr、Cd、Cu、Ni、Ba、Zn、Mn、Sr為50mg/L
9.2.1.2混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(25mg/L)
分別準(zhǔn)確移取25mL鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5.9)、25mL鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5.10)、25mL鎬標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5.11) 25mL銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5.12)、25mL鎳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5.13)、25mL鋇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5.14)、25mL鋅標(biāo)準(zhǔn) 諸備液(5.15)、25mL錳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5.16)、25mL鍶標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5.17)至1000mL容量瓶中,用硝酸 (3+97)稀釋至標(biāo)線,搖勾。此標(biāo)液中含Pb、Cr、Cd、Cu、Ni、Ba、Zn、Mn、Sr為25mg/L
9.2.1.3混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(10mg/L)
準(zhǔn)確移取100mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(9.2.1.1)至500mL容量瓶中,用硝酸(3十97)稀釋至標(biāo)線,搖 標(biāo)液中含Pb、Cr、Cd、Cu、Ni、Ba、Zn、Mn、Sr為10mg/L
9.2.1.4混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mg/L)
準(zhǔn)確移取50mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(9.2.1.3)至500mL容量瓶中,用硝酸(3十97)稀釋至標(biāo)線,搖 標(biāo)液中含Pb、Cr、Cd、Cu、Ni、Ba、Zn、Mn、Sr為1mg/L
9.2.1.5混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mg/L)
準(zhǔn)確移取50mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(9.2.1.4)至500mL容量瓶中,用硝酸(3十97)稀釋至標(biāo)線,搖 標(biāo)液中含Pb、Cr、Cd、Cu、Ni、Ba、Zn、Mn、Sr為0.1mg/L
9.2.1.6砷標(biāo)準(zhǔn)溶液(100mg/L)
準(zhǔn)確移取砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5.18)50mL至500mL容量瓶中,用鹽酸(3十97)溶液稀釋至標(biāo)線,搖勾。
9.2.1.7砷標(biāo)準(zhǔn)溶液(10mg/L)
準(zhǔn)確移取砷標(biāo)準(zhǔn)溶液(9.2.1.6)50mL至500mL容量瓶中,用鹽酸(3十97)溶液稀釋至標(biāo)線,搖
9.2.1.8砷標(biāo)準(zhǔn)溶液(5mg/L)
9.2.1.9砷標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mg/L)
準(zhǔn)確移取砷標(biāo)準(zhǔn)溶液(9.2.1.7)50mL至 至500mL容量瓶中,用鹽酸(3十97)溶液稀釋至標(biāo)線,搖 1.10砷標(biāo)準(zhǔn)溶液(0. 1 mg/ L)
1.10砷標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1
準(zhǔn)確移取砷標(biāo)準(zhǔn)溶液(9.2.1.9)50mL至500mL容量瓶中,用鹽酸(3十97)溶液稀釋至標(biāo)線,搖
9.2.2工作曲線的測(cè)定
按照儀器性能調(diào)節(jié)儀器至最佳工作參數(shù)公園標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范范本,待儀器工作穩(wěn)定后,由低到高濃度順次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的強(qiáng) 度。以標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(以mg/L計(jì))為橫坐標(biāo),以相應(yīng)的強(qiáng)度值為縱坐標(biāo),繪制工作曲線。工作曲線的 測(cè)定也可使用單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液經(jīng)逐級(jí)稀釋配置的不同濃度的單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液。標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度范圍 可根據(jù)測(cè)定實(shí)際需要進(jìn)行調(diào)整
按照工作曲線測(cè)定中儀器的條件(9.2.2)測(cè)定試樣溶液(8.1或8.2)的強(qiáng)度,在工作曲線中查出試樣 溶液濃度(c)。 按照工作曲線測(cè)定中儀器的條件(9.2.2)測(cè)定相應(yīng)空白溶液的強(qiáng)度,并在工作曲線中查出空白溶液 濃度(c。)。
9.4結(jié)果的計(jì)算和表示
試樣中鉛、鉻、鎘、銅、鎳、鋇、鋅、錳、鍶、砷含量以mg/kg表示,按公式(1)計(jì)算:
(c co)X V w ×1000
試樣中鉛、鉻、鎘、銅、鎳、鋇、鋅、錳、鍶、砷的含量,單位為毫克每千克(mg/kg); 在校準(zhǔn)曲線上查得的試樣溶液中鉛、鉻、鎘、銅、鎳、鎖、鋅、錳、鍶、砷的濃度,單位為毫克每 升(mg/L); 在校準(zhǔn)曲線上查得的空白溶液中鉛、鉻、鎘、銅、鎳、鋇、鋅、錳、鍶、砷的濃度,單位為毫克每 升(mg/L); 溶液的體積,單位為升(L); 試樣的質(zhì)量DB11標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范范本,單位為克(g)。
....- 檢測(cè)試驗(yàn) 檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)
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