5.25氯化鉀溶液（150g/L）

稱取50g氯化鉀（KCI）溶水中，用水稀釋至1L

稱取12.5g硼酸（HBO），置于1000mL燒杯中，加入約100mL水，徐徐加入25mL硫酸，力 容解，稍冷再加入250mL鹽酸。用水稀釋至1000mL。

5.28氧化鉀（K,O)，氧化鈉（NaO)標準溶液

1氧化鉀pvc標準，氧化鈉標準溶液的配制

稱取0.792g已于105℃～110℃烘過2h的氯化鉀（KCI）及0.943g已于105℃～107℃烘過2h 的氯化鈉（NaCI)，精確至0.0001g，置于300mL燒杯中，加水完全溶解后，移入1000mL容量瓶中， 用水稀釋至標線，搖勻。貯存于塑料瓶中。此標準溶液每毫升相當于0.5mg氧化鉀及0.5mg氧化鈉。

5.28.2工作曲線的繪制

吸取每毫升含有0.5mg氧化鉀及0.5mg氧化鈉的標準溶液0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、 8.00mL、10.00mL、12.00mL，分別放入100mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。將火焰光度計調(diào)節(jié) 至最佳工作狀態(tài)，按儀器使用規(guī)程進行測定。用測得的檢流計讀數(shù)作為相對應的氧化鉀和氧化鈉含量的 函數(shù)，繪制工作曲線

5.29碳酸鈣標準溶液[c(CaCO.）=0.024mol/L)

5.29碳酸鈣標準溶液[c（CaCO.）=0.024mol/

稱取0.6g（m）已于105℃～110℃烘過2h的碳酸鈣（CaCO3，基準試劑），精確至0.0 于300mL燒杯中，加入約100mL水，蓋上表面皿，沿杯口慢慢加入6mL鹽酸（1+1），攪拌至 部溶解，加熱煮沸并微沸1min～2min。冷卻至室溫后，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻

5.30EDTA標準滴定溶液[c（EDTA)=0.015mol/L]

5.30.1標準滴定溶液的配制

稱取約5.6g（乙二胺四乙酸鈉，C1oH4N2OsNaz·2H2O)置于燒杯中，加入約200mL水，加熱溶 解，過濾，用水稀釋至1L，搖勻

EDTA標準滴定溶液液

吸取25.00mL碳酸鈣標準溶液（見5.29）于400mL燒杯中，加入約200mL水，加入適量的CMP指 示劑（見5.36），在攪拌下加入氫氧化鉀溶液（見5.14)至出現(xiàn)綠色熒光后再過量2mL～3mL，以EDTA 標準滴定溶液滴定至綠色熒光消失并呈現(xiàn)紅色（V）。 EDTA標準滴定溶液的濃度按公式（1）計算：

式中： c(EDTA)一一EDTA標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mo1/L)； V一一 滴定時消耗EDTA標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL)； m1一一按5.29配制碳酸鈣標準溶液的碳酸鈣的質(zhì)量，單位為克(g)： 100.09 CaCO，的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mo1)。

5.30.3EDTA標準滴定溶液對各化學成分滴定度的計算

(EDTA)= m×25×1000 m, 100.09×250×V V 1.0009

DTA標準滴定溶液對三氧化二鐵、三氧化二鋁、氧化鈣、氧化鎂、氟化鈣的滴定度分別按公式 (4)、(5)和(6)計算：

TFe.0, = c(EDTA)× 79.84 TAl:0; = c(EDTA)×50.98 Tcao = c(EDTA)× 56.08 TMgo = c(EDTA)× 40.31 (5 TcaE. = c(EDTA)× 78.08 ,

JC/T 9112021

5.31硫酸銅標準滴定溶液[c（CuSO.）=0.015mol/L

5.31.1標準滴定溶液的配制

稱取約3.7g硫酸銅（CuSO·5H2O)，置于400mL燒杯中，加入約200mL水，使之溶解，再力 硫酸（1+1），用水稀釋至1L，搖勻。

5.31.2EDTA標準滴定溶液與硫酸銅標準滴定溶液體積比的標定

從滴定管中緩慢放出10mL～15mLEDTA標準滴定溶液[c(EDTA）=0.015mo1/L]（見5.30)于400mL 燒杯中，用水稀釋至約150mL，加15mLpH4.3的緩沖溶液（見5.19），加熱煮沸，取下稍冷，加5～6 滴PAN指示劑溶液（見5.33），以硫酸銅標準滴定溶液滴定至亮紫色。 EDTA標準滴定溶液與硫酸銅標準滴定溶液的體積比按公式（7)計算：

式中： K一一每毫升硫酸銅標準滴定溶液相當于EDTA標準滴定溶液的毫升數(shù)； V2一一EDTA標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL）： Vs一一滴定時消耗硫酸銅標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)。

5.32氫氧化鈉標準滴定溶液[c(NaOH)=0.15mol/L

5.32.1標準滴定溶液的配制

將60g氫氧化鈉（NaOH)溶于10L水中，充分搖勾，購存于塑料瓶中。

5.32.2氫氧化鈉標準滴定溶液濃度的標定

稱取約0.8g（m2）苯二甲酸氫鉀（CgHsKO4），精確至0.0001g，置于400mL燒杯中。加入約150ml 新煮沸過的已用氫氧化鈉溶液中和至酚呈微紅色的冷水，攪拌使其溶解，加入6～7滴酚指示劑溶 液（見5.38）。用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至微紅色（V4）。 氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度按公式（8）計算：

c(NaOH) = m,×1000 204.2×V

式中： c(NaOH)一一氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mo1/L)； m2"一苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，單位為克（g)； V4一一滴定時消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL）； 204.2一一苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mo1）

5.32.3氫氧化鈉標準滴定溶液對二氧化硅滴定度的計算

氫氧化鈉標準滴定溶液對二氧化硅的滴定度按公式（9計算：

Tsio, = c(NaOH)×15.02

Tsio, = c(NaOH)×15.02

式中： TsiO 氫氧化鈉標準滴定溶液對二氧化硅的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL)； c（NaOH）一一NaOH標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mo1/L） 15.02—一 (1/4SiO）的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mo1）

2gPAN溶于100mL95%乙醇（見5.12)中。

5.34甲基紅指示劑溶液（2g/L）

稱取1.00g酸性鉻藍K、2.50g茶酚綠B與50g已在105℃～110℃烘干過的硝酸鉀（K 研細，保存在磨口瓶中

5.38酚然指示劑溶液

將1g酚溶于100mL95%乙醇（見5.12）中。

.39溴酚藍指示劑溶濕

5.40氯化鍶溶液（鍶50g/L）

將152g氯化鍶（SrCl2·6H2O)溶解于水中，加水稀釋至1L，必要時過濾后使用。

5.41氧化鎂（Mg0)標準溶液

5.41.1氧化鎂標準溶液的配制

JC/T 9112021

稱取1.0000g已于（950土25)℃灼燒過1h的氧化鎂（Mg0，基準試劑或光譜純），精確至0.0001g， 置于300mL燒杯中，加入50ml水，再緩緩加入20mL鹽酸（1+1)，低溫加熱至全部溶解，冷卻至室溫 后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此標準溶液每毫升含1mg氧化鎂。 吸取25.00mL上述標準溶液放入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此標準溶液每毫升含 0.05mg氧化鎂

41.2工作曲線的繪制

精確至0.0001g。

銀堝帶蓋，容量30mL：瓷蝸帶蓋，容量20mL～30mL

容量50mL~100mL

快速、中速、慢速定量濾紙。

可穩(wěn)定地測定鉀在波長768nm處和鈉在波長589nm處的譜線強度 6.8原子吸收分光光度計 帶有鎂元素空心陰極燈。

6.8原子吸收分光光慮

6.9電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀

能夠檢測不同元素的原子激發(fā)或電離時發(fā)射出的特征光譜

按GB/T2007.1方法取樣，送往實驗室的樣品應是具有代表性的均勻性樣品。由試驗室樣品縮分后 的試樣不得少于100g，試樣通過0.08mm方孔篩時的篩余不應超過15%。再以四分法或縮分器將試樣 縮減至約50g，然后研磨至全部通過孔徑為0.08mm方孔篩。充分混勻，裝入試樣瓶中，密封保存。 試樣分析前在105℃～110℃干燥箱中干燥2h，蓋好試樣瓶蓋子，放入干燥器中冷卻至室溫，供 測定用。

試樣用含定量鈣的乙酸溶液處理，使碳酸鈣和硫酸鈣溶解，經(jīng)過濾分離后，以三乙醇胺頭 加氫氧化鉀溶液使pH值至13以上，用CMP指示劑，用EDTA標準滴定溶液滴定，此為碳酸 鈣中氧化鈣的含量，

稱取約0.25g試樣（m3），精確至0.0001g，置于100m燒杯中，加大1m乙醇（見5.12）潤業(yè)， 準確加入10.00mL含鈣乙酸溶液（見5.15）。蓋上表面皿，搖動燒杯，使其分散。加熱沸騰3min，保溫 2min，立即用慢速濾紙過濾于300mL燒杯中。用溫水沖洗燒杯和不溶渣4次，洗滌至溶液總體積40mL~ 50mL，濾液供測定氧化鈣用，棄去濾紙和不溶渣。 將燒杯中的溶液以水稀釋至約250mL，加入5mL三乙醇胺（1+2)及適量的CMP指示劑（見5.36） 在攪拌下加入氫氧化鉀溶液（見5.14)，至出現(xiàn)綠色熒光后再過量5mL8mL，用EDTA標準滴定溶液（見 5.30）滴定至綠色熒光消失并呈現(xiàn)紅色（Vs）。 隨同試樣做兩份空白試驗，兩份空白值的差值不大于0.10mL，取平均值（V）。

氧化鈣的質(zhì)量分數(shù)wcao按公式（10)計算

式中： WCao 氧化鈣的質(zhì)量分數(shù)，%： Tcao EDTA標準滴定溶液對氧化鈣的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL)： Vs一一 滴定時消耗EDTA標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL)； V6一一 滴定隨同試樣所做二份空白試驗消耗的EDTA標準滴定溶液的平均值，單位為毫升(mL） m:一一試料的質(zhì)量，單位為克(g)。

9氟化鈣的測定(基準法)

稱取約0.5g試樣（m4），精確至0.0001g，置于鉑皿中，加入2mL硫酸（1+1）及5mL氫氟酸，置 于低溫電爐上加熱至三氧化硫白煙出現(xiàn)，近干時搖動鉑皿，以防濺失。然后再加入2mL硫酸（1+1）。重 新慢慢蒸發(fā)至三氧化硫白煙基本冒盡。加入30mLHCI（1+1），加熱10min，將不溶渣用熱水洗入400ml 燒杯中，仔細用膠頭擦棒擦洗凈鉑皿，加水稀釋至約150mL，然后將溶液加熱煮沸10min～15min，再 加入50mL水，加熱攪拌使不溶渣溶解。稍冷后，用中速濾紙過濾于250mL容量瓶中，用熱水洗滌8~ 10次。冷卻至室溫后，加水稀釋至標線，搖勻。棄去濾紙和不溶渣（不溶渣一般含有少量鋇、鉛的硫 鹽，可忽略不計）。此溶液供測定氟化鈣、三氧化二鐵（見10.2)、三氧化二鋁（見11.2），氧化鎂（見 12.2）用。 吸取25.00mL試驗溶液，放入400mL燒杯中，用水稀釋至250mL，加入5mL三乙醇胺（1+2)，及 適量CMP指示劑（見5.36)，在攪拌下加入氫氧化鉀溶液（見5.14），至出現(xiàn)綠色熒光后過量5ml8mL， 用EDTA標準滴定溶液（見5.30）滴定至綠色熒光消失，并呈現(xiàn)紅色（V)

氟化鈣的質(zhì)量分數(shù)WcaE.按公式（11)計算：

10三氫化二鐵的測定(基準法)

從9.2試驗溶液中，吸取50.00mL溶液放入300mL燒杯中，加水稀釋至約100mL，用氨水（1+1 和鹽酸（1+1)調(diào)節(jié)溶液pH值1.8（用精密pH試紙檢驗）。將溶液加熱至70℃，加10滴磺基水楊酸鈉指 示劑溶液（見5.35），以EDTA標準滴定溶液（見5.30)緩慢地滴定至亮黃色（終點時溶液溫度應不低于 60℃）（Vs）。保留此溶液供測定三氧化二鋁（見11.2）用

JIC/T 9112021

三氧化二鐵的質(zhì)量分數(shù)WFe0.按公式（12)計算：

Tre.0, ×Vg ×5 WFe20, ×100% m×1000

7Fe.0, ×V, ×5 x100% m,×1000

WFe:O, 一三氧化二鐵的質(zhì)量分數(shù)，%： TFe:O; EDTA標準滴定溶液對三氧化二鐵的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL)； 滴定時消耗EDTA標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL)； m4 一9.2中試料的質(zhì)量，單位為克（g)； 5一全部試驗溶液與分取試驗溶液的體積比

11三氧化二鋁的測定(基準法

三氧化二鋁的質(zhì)量分數(shù)wAlO,按公式(13)計算：

TAl.0, ×V, × 5 WAl:0; ×100% m,×1000

TAl.0, × V, ×5 WAI.0; ×100% m,×1000

WAl:O; 三氧化二鋁的質(zhì)量分數(shù)，%； TAl:O; EDTA標準滴定溶液對三氧化二鋁的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL）； V 滴定時消耗EDTA標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL)； m4 9.2中試料的質(zhì)量，單位為克（g)； 5一一全部試驗溶液與分取試驗溶液的體積比。

從9.2試驗溶液中吸取25.00mL溶液放入400mL燒杯中，加水稀釋至約200mL，依次加入 酸鉀鈉（見5.22）和5ml三乙醇胺（1+2），攪拌。然后加入25mLpH10緩沖溶液（見5.20）及適量 示劑（見5.37)，以EDTA標準滴定溶液（見5.30)滴定，近終點時應緩慢滴定至純藍色（V）。

質(zhì)量分數(shù)WMeo按式（14

在有過量的氟、鉀離子存在的強酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸鉀（K2SiF6)沉淀。經(jīng)過濾、泛 和殘余酸后，加沸水使氟硅酸鉀沉淀水解生成等物質(zhì)的量的氫氟酸。然后以酚酞為指示劑，用氫 示準滴定溶液進行滴定。

二氧化硅的質(zhì)量分數(shù)Wsio.按公式(15)計算：

Tsio,×V.×5 Wsio x100% m.×1000

14氧化鉀和氧化鈉的測定(基準法)

稱取約0.2g試樣（m6），精確至0.0001g，置于鉑皿中，加少量水潤濕，加入5mL～7mL氫氟酸 和15～20滴硫酸（1+1)，放入通風櫥內(nèi)電爐上緩慢加熱，蒸發(fā)至干，近干時搖動鉑皿以防濺失，至白色 濃煙完全逸盡后，取下冷卻至室溫。加入適量熱水，壓碎殘渣使其溶解，加1滴甲基紅指示劑溶液（見 5.34)，用氨水（1+1）中和至黃色，再加入10mL碳酸銨溶液（見5.16)，攪拌，然后放入通風櫥內(nèi)電爐上 低溫加熱20min～30min。用快速濾紙過濾，以熱水洗滌，濾液及洗液盛于100mL容量瓶中，冷卻至室 溫。用鹽酸（1+1)中和至溶液呈微紅色，用水稀釋至標線，搖勻。將火焰光度計調(diào)節(jié)至最佳工作狀態(tài)， 按儀器使用規(guī)程進行測定。在工作曲線（見5.28.2)上分別查出每100mL試驗溶液中氧化鉀和氧化鈉的 質(zhì)量（m）和（ms）。

氧化鈉的質(zhì)量分數(shù)wk.0和wNa:O分別按公式（16

15氟化鈣的測定（代用法）

稱取0.25g試樣（mg），精確至0.0001g，放入300mL燒杯中，加入1mL乙醇（見5.12)潤濕，加入 10mL含鈣乙酸溶液（見5.15），蓋上表面血，搖動燒杯，使其分散。加熱沸騰3min，保溫2min，立即 用慢速濾紙過濾于300mL燒杯中，用溫水沖洗燒杯和不溶渣4次，洗滌至溶液總體積為40mL～50mL， 棄去濾液。 將濾紙和不溶渣放入原燒杯中，用水沖洗燒杯壁后，加入50mL混合酸（見5.27），蓋上表面皿加熱 至微沸30min（每隔5min搖動一次）。取下，用水沖洗表面血和杯壁，并稀釋至100mL，繼續(xù)加熱至微 沸后，用中速濾紙過濾于250mL容量瓶中，用熱水洗滌8～10次，冷至室溫，加水稀釋至標線，搖勻。 吸取50.00mL試驗溶液，放入400mL燒杯中，用水稀釋至250mL。加5mL三乙醇胺（1+2）及適量 CMP指示劑（見5.36），在攪拌下加入氫氧化鉀溶液（見5.14），至出現(xiàn)綠色熒光后過量5mL～8mL，用 EDTA標準滴定溶液（見5.30）滴定至綠色熒光消失，并呈現(xiàn)紅色（V12）

氟化鈣的質(zhì)量分數(shù)wcar按公式(18)計算

Tcar, ×Vi2 ×5 Wcaf x100% m×1000

WCaF:一一氟化鈣的質(zhì)量分數(shù)，% TcaF：一EDTA標準滴定溶液對氟化鈣的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL)； Vi2一一滴定時消耗EDTA標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）； mg 一試料的質(zhì)量，單位為克（g）； 5一一全部試驗溶液與分取試驗溶液的體積比。

16氧化鎂的測定（代用法）

原子吸收分光光度法，按GB/個176進行

17電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定三氧化二鐵、三氧化二鋁、氧化鎂、氧化鉀

瓦楞紙箱標準按GB/T176進行。

按GB/T176進行。

件所列允許差均為絕對偏差，以百分數(shù)（%）表示。 試驗室的允許差是指：同一分析試驗室同一分析人員（或兩個分析人員），采用本文件所列方法 試樣時，兩次分析結(jié)果應符合允許差（見表1)規(guī)定。如超出允許范圍，應在短時間內(nèi)進行第三

AIC/T 9112021

次測定（或第三者的測定)，測定結(jié)果與前兩次或任一次分析結(jié)果之差值符合充許差規(guī)定時，則取其平均 值，否則，應查找原因，重新按上述規(guī)定進行分析。 不同試驗室的允許差是指：兩個試驗室采用本文件所列方法對同一試樣各自進行分析時，所得分析 結(jié)果的平均值之差應符合允許差（見表1）規(guī)定。 測定結(jié)果的允許差見表1。

（或第三者的測定)，測定結(jié)果與前兩次或任一次分析結(jié)果之差值符合允許差規(guī)定時，則取其平 則，應查找原因，重新按上述規(guī)定進行分析。 同試驗室的允許差是指：兩個試驗室采用本文件所列方法對同一試樣各自進行分析時林業(yè)標準，所得分 平均值之差應符合允許差（見表1）規(guī)定。 定結(jié)果的允許差見表1

表1測定結(jié)果的允許差