GB/T 37363.4-2020 涂料中生物殺傷劑含量的測(cè)定 第4部分:多菌靈含量的測(cè)定.pdf
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接7.3.1的測(cè)試條件測(cè)定濾液C,以保留時(shí)間定性,記錄多菌靈的液相色譜圖(參見(jiàn)A.2),對(duì)多菌靈 的峰面積(扣除空白試驗(yàn)中多菌靈的峰面積)定量,通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線得出濾液C中多菌靈的質(zhì)量濃度 。如濾液C中多菌靈的質(zhì)量濃度超出標(biāo)準(zhǔn)工作曲線范圍,可以用甲醇(4.1)適當(dāng)稀釋后上機(jī)測(cè)定。
按7.3.2測(cè)試條件測(cè)試濾液F。記錄多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)色譜圖(參見(jiàn)B.2),對(duì)定量選擇離子(參 B.2)進(jìn)行峰面積積分(扣除空白試驗(yàn)中多菌靈的峰面積),采用外標(biāo)法定量。通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線律 液F中多菌靈質(zhì)量濃度β,如濾液F中多菌靈的質(zhì)量濃度超出標(biāo)準(zhǔn)工作曲線范圍,可以用甲醇( 當(dāng)稀釋后上機(jī)測(cè)定
GB/T 37363.42020
試樣中多菌靈的含量以多菌靈的質(zhì)量分?jǐn)?shù)u計(jì),數(shù)值以毫克每千克(mg/kg)表示,按公式(1) 計(jì)算:
一—從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上讀取的多菌靈的質(zhì)量濃度,單位為微克每毫升(ug/mL); V一試驗(yàn)溶液的定容體積,單位為毫升(mL); F一試驗(yàn)溶液的稀釋因子; m一試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。 計(jì)算兩次平行試驗(yàn)測(cè)試結(jié)果的平均值,以平均值報(bào)出結(jié)果。當(dāng)測(cè)定值小于100mg/kg時(shí),結(jié)果表 示到小數(shù)點(diǎn)后一位;當(dāng)測(cè)定值大于或等于100mg/kg且小于1000mg/kg時(shí),以整數(shù)值報(bào)出結(jié)果;當(dāng)測(cè) 定值大于或等于1000mg/kg時(shí),以三位有效數(shù) 乘以冪次方報(bào)出結(jié)果
在同一實(shí)驗(yàn)室,由同一操作者使用相同設(shè)備,按相同的測(cè)試方法,并在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測(cè)對(duì)象相 互獨(dú)立進(jìn)行測(cè)試獲得的兩次測(cè)試結(jié)果的相對(duì)偏差不大于10%,以相對(duì)偏差大于10%的情況不超過(guò)5% 為前提
在不同的實(shí)驗(yàn)室,由不同的操作者使用不同的設(shè)備,按相同的測(cè)試方法,對(duì)同一被測(cè)對(duì)象相互獨(dú)立 進(jìn)行測(cè)試獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的相對(duì)偏差不大于20%,以相對(duì)偏差大于20%的情況不超過(guò)5%為 前提。
GB/T 37363.42020
B.1.1 色譜柱:C18反相色譜柱,2.1mm×50mm,2.7um。 B.1.2 流速:0.3mL/min。 B.1.3 柱溫:35℃。 B.1.4 進(jìn)樣量:1ML。 B.1.5 霧化氣:氮?dú)猓兌取?5%。 B.1.6 干燥氣溫度:350℃。 B.1.7 干燥氣流量:9L/min。 B.1.8 霧化氣壓力:344737.85Pa(50psi)。 B.1.9 碰撞氣:高純氮?dú),純?9.999%。 B.1.10 流動(dòng)相:流動(dòng)相A,5mmol/L的乙酸銨水溶液;流動(dòng)相B B.1.11 梯度洗脫程序:見(jiàn)表B.1
B.1.1色譜柱:C18反相色譜柱,2.1mmX50mm,2.7μm。 B.1.2 流速:0.3mL/min。 B.1.3 柱溫:35℃。 B.1.4 進(jìn)樣量:1ML。 B.1.5 霧化氣:氮?dú),純度?5%。 B.1.6 干燥氣溫度:350℃。 B.1.7 干燥氣流量:9L/min。 B.1.8 霧化氣壓力:344737.85Pa(50psi)。 B.1.9 碰撞氣:高純氮?dú),純?9.999%。 B.1.10 流動(dòng)相:流動(dòng)相A,5mmol/L的乙酸銨水溶液;流動(dòng)相B,申醇 B.1.11 梯度洗脫程序:見(jiàn)表B.1
表B.1梯度洗脫程序
B.1.12質(zhì)譜離子源:電噴霧離子源(ESI)。
B.1.12質(zhì)譜離子源:電噴霧離子源(ESI)。 B.1.13離子化方式:正離子掃描。 B.1.14毛細(xì)管電壓:十3000V。 B.1.15監(jiān)測(cè)方式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM),監(jiān)測(cè)條件見(jiàn)表B.2
國(guó)家電網(wǎng)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范范本B.1.12質(zhì)譜離子源:電噴霧離子源(ESI) B.1.13離子化方式:正離子掃描。 B.1.14毛細(xì)管電壓:十3000V。 B.1.15監(jiān)測(cè)方式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM),監(jiān)
表 B.2多菌靈的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)條件
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