射到儀器里面。 6.7具塞試管：20mL。 6.8移液管：5mL。 6.9氫氣：純度不小于99.99%。 6.10氬氣：純度不小于99.99%

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射到儀器里面。 6.7具塞試管：20mL。 6.8移液管：5mL。 6.9氫氣：純度不小于99.99%。 6.10氬氣：純度不小于99.99%

建筑標(biāo)準(zhǔn)7.1DBDS標(biāo)準(zhǔn)溶液母液的制備

將一定量的DBDS溶解在空白礦物絕緣油中配制成1000mg/kg的DBDS儲(chǔ)備溶液。儲(chǔ)備溶液 保存在棕色瓶中并置于陰暗處，溶液保存期為3個(gè)月。 注：需將DBDS與空白礦物絕緣油加熱至40℃充分?jǐn)嚢柚敝寥�部溶�?

7.2DPDS內(nèi)標(biāo)溶液母液的制備

保存在棕色瓶中并置于陰暗處，溶液保存期為3個(gè)月。 注：需將DPDS與空白礦物絕緣油加熱至40C充分?jǐn)嚢柚敝寥�部溶�?

在稱量好的空白油中分別加入一定量的DBDS標(biāo)準(zhǔn)溶液母液和DPDS內(nèi)標(biāo)溶液母液，制備所需濃 度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，稱準(zhǔn)至0.0001g，保存在棕色瓶中并置于陰暗處。5mg/kg～600mg/kg濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液 配制比例，可參照表3。

7.4標(biāo)準(zhǔn)溶液的前處理

在20mL具塞試管中稱取5.0g標(biāo)準(zhǔn)溶液，稱準(zhǔn)至0.01g，加入5.0mL異辛烷，塞緊管塞，充 5min后靜置10min，用針筒式濾膜過(guò)濾待用

取1L經(jīng)前處理的不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液注入氣相色譜多重質(zhì)譜聯(lián)用儀中，按照表1的溫度范 升溫，DBDS由MS/MS（多重質(zhì)譜）檢測(cè)。以DBDS標(biāo)準(zhǔn)溶液與DPDS標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度比CDBDs/

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8.1按GB/T7597規(guī)定的方法取待測(cè)樣品。 8.2在20mL具塞試管中稱取5g待測(cè)樣品和0.5g內(nèi)標(biāo)溶液母液，稱準(zhǔn)至0.01g，按照7.4進(jìn)行樣品 前處理。 8.3取1μL經(jīng)前處理的樣品注入氣相色譜多重質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行分析。

樣品的DBDS濃度按公式（1）計(jì)算：

式中： CDBDS DBDS濃度，mg/kg; AR 檢測(cè)器對(duì)樣品的響應(yīng)值比，即峰面積比； b 標(biāo)準(zhǔn)曲線y=bx+m的斜率； m 標(biāo)準(zhǔn)曲線y=bx+m的截距。

在95%的置信區(qū)間內(nèi)，同一操作者用相同儀器對(duì)同一樣品在相同條件下重復(fù)測(cè)定的相對(duì)偏差應(yīng)符 合表4的要求。

鋼結(jié)構(gòu)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范范本表4對(duì)測(cè)試結(jié)果重復(fù)性的要求

在95%的置信區(qū)間內(nèi)，不同實(shí)驗(yàn)室、不同操作者用不同儀器對(duì)同一樣品測(cè)定的相對(duì)偏差應(yīng)符 要求。

表5對(duì)測(cè)試結(jié)果再現(xiàn)性的要求

復(fù)測(cè)定兩次結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定值，單位

型鋼標(biāo)準(zhǔn)LIJGB/T32508一2016絕緣油中腐蝕性硫（二苯基二硫醚）定量檢測(cè)方法

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