Q／GDW 11304.41-2021  電力設(shè)備帶電檢測儀器技術(shù)規(guī)范 第4-1部分：油中溶解氣體分析儀（氣相色譜法）

檢測儀的專項功能應(yīng)符合下列要求： a） 故障報警功能：具有儀器自檢和儀器功能異常報警等； D 自動保護功能：載氣斷氣或漏氣時，儀器應(yīng)能自動斷開TCD橋電流； C 自動點火功能：達到設(shè)定溫度后應(yīng)能自動對FID進行點火； d 數(shù)字化顯示功能：儀器的溫度、壓力、流量信息應(yīng)數(shù)字化顯示； e 譜圖處理功能：能設(shè)置峰積分參數(shù)，并具有峰谷和峰垂直切割方式，可進行自動或手動譜峰處 理； 標定功能：具備外標法定量計算和校正因子偏差值計算功能，歷次校正因子應(yīng)能列表展示，并 可選擇校正因子進行結(jié)果重算； 名 診斷功能：工作站的診斷系統(tǒng)應(yīng)內(nèi)置符合DL/T722中的故障診斷方法，如三比值法、平衡判 據(jù)法、立體圖示法、大衛(wèi)三角形法等，對分析數(shù)據(jù)可自動進行診斷： h 數(shù)據(jù)對比分析功能：具有歷史數(shù)據(jù)存儲功能，并可提供歷史數(shù)據(jù)的趨勢圖和產(chǎn)氣速率數(shù)據(jù)； 數(shù)據(jù)查詢、輸出和打印功能

5. 6. 1測量范圍與測量誤差

溶解氣體組分的測量范圍和測量誤差應(yīng)符合表

家電標準Q/GDW 11304.412021

義的油中溶解氣體組分的測量范圍和測量誤差要

5.6.2最小檢測濃度

檢測儀的油中溶解氣體組分最小檢測濃度應(yīng)符合表2的規(guī)定，

檢測儀的油中溶解氣體組分最小檢測濃度要習

自動進樣型檢測儀的油中溶解氣體組分定性重復性不應(yīng)大于1%。

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測儀的油中溶解氣體組分定量重復性不應(yīng)大于5

5. 6. 5 分離度

5. 6. 6 分析時間

單次試油的分析時間不應(yīng)大于40min

5. 6. 7 基線噪聲

FID、TCD的基線漂移30min內(nèi)不應(yīng)大于0.2mV。

5. 6. 9啟動時間

啟動時間不應(yīng)大于2h。

除環(huán)境影響試驗之外，其它試驗項目應(yīng)在如下試驗環(huán)境中進行： 環(huán)境溫度：+15℃～+35℃； b）相對濕度：25%75%； c)大氣壓力：80kPa110kPa

6.2通用技術(shù)條件試驗

通用技不條件試驗項自包括： 環(huán)境適應(yīng)性、包裝運輸、電磁兼容性、外殼 要求按照Q/GDW11304.1中的規(guī)定執(zhí)行

安照5.5對檢測儀功能進行逐項檢查，所有功能應(yīng)能滿足要求，

6.4.1測量范圍與測量誤差試驗

6.4.1.1參考油樣制備：向油樣制備裝置中注人新變壓器油，對裝置中變壓器油進行真空脫氣或者高 純氮氣洗脫，制備空白油，然后通入一定量的配油樣用氣體并與空白油充分混合，配制一定濃度的參考 油樣，制備的參考油樣中各氣體成分濃度由實驗室氣相色譜儀按照GB/T17623進行定值，也可按照DL/T 1463或附錄C進行分析用參考油樣的配制。參考油樣所含氣體組分含量宜滿足表3要求。

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表3參考油樣濃度范圍

6.4.1.2測量誤差試驗時，檢測儀和參考油樣定值用實驗室氣相色譜儀宜采用同一瓶標準混合氣體進 行標定。 6.4.1.3將配制的參考油樣用檢測儀進行分析測試，取兩次平行試驗結(jié)果的算術(shù)平均值，按式（1）和 式（2）計算測量誤差，檢測儀的測量范圍與測量誤差試驗結(jié)果應(yīng)符合5.6.1要求

式（1）～（2）中： △C一一絕對測量誤差，μL/L； C。一一實驗室氣相色譜儀的測量數(shù)據(jù)，μL/L; 一一相對測量誤差，%。

6.4.2最小檢測濃度試驗

結(jié)合參考油樣1的測量誤差試驗，檢測儀對表3中的參考油樣1（低濃度）的氣體組分應(yīng)有響應(yīng) 譜圖中獲取各組分的峰高信號h,和噪聲信號N，按照公式（3）計算氣體組分的油中最小檢測濃度 結(jié)果不應(yīng)大于5.6.2的要求值

式中： N；—一噪聲（mV）； Cs——參考油樣組分的濃度，μL/L。 h. 一一參考油樣組分的平均峰高，mV；

3xN.×C Cimin =

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6.4.3定性重復性試驗

結(jié)合參考油樣2或參考油樣3的測量誤差試驗，對同一參考油樣連續(xù)進樣7次。檢測 性重復性以各氣體組分保留時間的相對標準偏差RSD表示，相對標準偏差RSD按式（4）讠 測儀的定性重復性應(yīng)符合5.6.3要求，

式中： RSD一 相對標準偏差； T, 氣體組分第i次測量的保留時間； T 氣體組分n次保留時間的算術(shù)平均值： n 測量次數(shù)； 測量序號。 注：手動進樣型檢測儀可不做定性重復性。

6. 4. 4 定量重復性試驗

結(jié)合參考油樣2或參考油樣3的測量誤差試驗，對同一參考油樣連續(xù)進樣7次。定量重復 性以各氣體組分測量結(jié)果的相對標準偏差RSD表示，相對標準偏差RSD按式（5）計算，檢測儀 的定量重復性應(yīng)符合5.6.4要求。

式中： RSD 相對標準偏差； 氣體組分第i次測量結(jié)果； + 文 氣體組分n次測量結(jié)果的算術(shù)平均值 n 一測量次數(shù)： 測量序號

6. 4. 5±分離度

結(jié)合參考油樣3的測量誤差試驗，分別取烴類氣體之間以及其它氣體之間分離效果最差 兩種組分，按式（6）計算分離度，檢測儀的分離度應(yīng)符合5.6.5要求。

式中： R 一一分離度； tr2、tr一一分別為兩峰保留時間，min； W.1、Wb2一一分別為兩峰的峰寬，min。 注1：保留時間是指從進樣起到某組分峰頂?shù)臅r間。 注2：峰寬是指峰兩側(cè)拐點處所作切線與峰底相交兩點間的距離，詳細見圖1。

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6. 4. 6 分析時間

手動進樣型檢測儀記錄單 析所需要的時間，自動進樣型檢測儀記錄接上 試油開始到完成分析所需要的時間，檢測儀的分析時間應(yīng)符合5.6.6要求

圖2基線噪聲測量示例

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6.4.9啟動時間試驗

圖3基線漂移測量示依

檢測儀在靈敏度和檢測限合格條件下關(guān)機4h以上，重新啟動，記錄檢測儀從開機升溫開始， 聲和基線漂移不超過5.6.7和5.6.8規(guī)定值所需要的最短時間，檢測儀的啟動時間應(yīng)符合5.6.9量 檢測儀TCD靈敏度和FID檢測限的技術(shù)要求及試驗方法見GB/T30431

檢測儀的檢驗分為型式試驗、出廠試驗、人網(wǎng)檢測試驗、到貨抽檢和定期試驗五類。檢驗項目應(yīng)符 合表4的規(guī)定，

Q/GDW11304.41—2021表4(續(xù)）入網(wǎng)序型式出廠到貨定期檢驗項目技術(shù)要求試驗方法檢測號試驗試驗抽檢試驗試驗15溫度試驗Q/GDW11304.1Q/GDW 11304.1..0環(huán)境適16濕度試驗Q/GDW11304.1Q/GDW 11304.1..0應(yīng)性試17振動試驗Q/GDW11304.1Q/GDW 11304.1..O0驗18沖擊試驗Q/GDW 11304.1Q/GDW 11304.1..019振動試驗Q/GDW11304.1Q/GDW11304.1.OO0包裝運20自由跌落試驗Q/GDW 11304.1Q/GDW 11304.1.0輸試驗21翻滾試驗Q/GDW11304.1Q/GDW 11304.1.022靜電放電抗擾度試驗Q/GDW11304.1Q/GDW 11304.1..0射頻電磁場輻射23抗擾度試驗Q/GDW11304.1Q/GDW 11304.1..O電快速瞬變脈沖群24Q/GDW11304.1Q/GDW 11304.1.O抗擾度試驗電磁兼浪涌（沖擊）25容性試Q/GDW11304.1Q/GDW 11304.1.00抗擾度試驗驗射頻場感應(yīng)的傳導騷26Q/GDW11304.1Q/GDW11304.1..O0擾抗擾度試驗27工頻磁場抗擾度試驗Q/GDW11304.1Q/GDW 11304.1.0.電壓暫降、短時28Q/GDW11304.1Q/GDW11304.1..中斷抗擾度試驗29外殼防防塵試驗Q/GDW 11304.1Q/GDW 11304.1..護性試30防水試驗Q/GDW11304.1Q/GDW11304.1.驗.O注：●表示規(guī)定必須做的項目；○表示規(guī)定可不做的項目；*表示可選做的項目。7. 2型式試驗型式試驗是制造廠家將檢測儀送交具有資質(zhì)的檢測單位，由檢測單位依據(jù)試驗條目完成檢驗，檢驗項目見表4，全部檢驗合格后，出具型式檢驗報告。有以下情況之一時，應(yīng)進行型式試驗：a)新產(chǎn)品定型，投入生產(chǎn)前；b)連續(xù)批量生產(chǎn)的儀器每四年一次；c)正式投產(chǎn)后，如設(shè)計、工藝材料、元器件有較大改變，可能影響產(chǎn)品性能時；d)產(chǎn)品停產(chǎn)一年以上又重新恢復生產(chǎn)時；出廠試驗結(jié)果與型式試驗有較大差異時；f)國家技術(shù)監(jiān)督機構(gòu)或受其委托的技術(shù)檢驗部門提出型式試驗要求時；合同規(guī)定進行型式試驗時。7. 3出廠試驗11

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每臺檢測儀出廠前，應(yīng)由制造廠的檢驗部門進行出廠檢驗，檢驗項目應(yīng)按表4中規(guī)定的檢驗項目逐 個進行，全部檢驗合格后，附有合格證，方可允許出廠

入網(wǎng)檢測是對新產(chǎn)品、改型產(chǎn)品或初次進入電網(wǎng)應(yīng)用的檢測儀進行的檢測試驗，檢驗項目見表4， 試驗合格后，方可入網(wǎng)運行。

到貨抽檢是對待驗收使用的帶電檢測儀進行的抽樣檢測，應(yīng)按照每個供應(yīng)商、每種型號不少于10 的比例（不少于1臺）抽檢，若抽檢發(fā)現(xiàn)任意一臺不合格，該供貨商同型號產(chǎn)品需全部接受檢測，檢測 頁目應(yīng)按表4中規(guī)定執(zhí)行，檢測儀檢測合格后，方可正式使用。另外，應(yīng)對到貨檢測儀按型式試驗標準 開展不定期抽檢，

8標志、包裝、運輸、貯存

3.1.1 每臺檢測儀應(yīng)有明晰的銘牌，內(nèi)容如下： a 檢測儀名稱的全稱及型號； b) 制造廠名全稱及注冊商標； c 出廠日期及產(chǎn)品編號； d) 按鈕、開關(guān)等應(yīng)有功能標志。 3.1.2 在包裝箱的適當位置，應(yīng)標有顯著、牢固的包裝標志，內(nèi)容包括： a 發(fā)貨廠名、產(chǎn)品名稱、型號； b 包裝箱外形及毛重； c) 包裝箱外面書寫“防潮”、“小心輕放”、“不可倒置”等字樣； d) 包裝箱的標志應(yīng)符合GB/T191的要求

2.1產(chǎn)品包裝前，應(yīng)檢查下列內(nèi)容： a）產(chǎn)品的合格證書、產(chǎn)品說明書、出廠檢測報告、裝箱清單、附件、備品備件齊全： b）產(chǎn)品外觀無損傷； c）產(chǎn)品表面無灰塵。

8.2.2包裝的一般要習

產(chǎn)品應(yīng)有內(nèi)包裝和外包裝，包裝應(yīng)有防塵、防雨、防水、防潮、防震等措施。

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A. 1.1 結(jié)構(gòu)組成

自動進樣型檢測儀主要由氣源系統(tǒng)、脫氣系統(tǒng)、氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、色譜柱箱、檢測器、數(shù)據(jù)記 錄與處理系統(tǒng)等構(gòu)成，參見圖A.1。

A. 1. 2 脫氣系統(tǒng)

圖A.1自動進樣型檢測儀的結(jié)構(gòu)示意圖

完成試油的自動抽取和定量，以及試油中溶解氣體與變壓器油的分離。試油的自動抽取方式有泵吸 和氣缸活塞抽取等，脫氣的方式主要有真空脫氣法和自動頂空脫氣法等。

為檢測儀的正常工作提供穩(wěn)定的載氣和有關(guān)輔助氣體等，包括標氣、載氣和檢測器有關(guān)輔助氣體。 常用的載氣有：N2、He和Ar等；常用的輔助氣體有Air和H等。氣源（空氣和氫氣）通常采用內(nèi)置的自動 發(fā)生裝置，載氣和標準混合氣體瓶通常也內(nèi)置在檢測儀的箱體內(nèi)，便于搬運，也有的檢測儀的載氣和標 準混合氣體采用外接方式。

A. 1. 5 進樣系統(tǒng)

A. 1. 6 色譜柱和柱箱

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色譜柱實現(xiàn)油氣分離后的氣體樣品中各氣體組分的分離，主要有填充柱和毛細柱兩大類。柱箱是安 裝和容納各種色譜柱，并且可以精密控溫 有恒溫型和可程序升溫型

A.1.7檢測器和檢測電路

檢測器的功能就是將隨載氣流出色譜柱各種組分的濃度變化轉(zhuǎn)換為易于測量的電信號。檢測儀可以 配置一個檢測器，也可以根據(jù)需要配置多種檢測器。常用的檢測器有氫焰離子化檢測器（FID）、熱導 檢測器（TCD）等。 每一種檢測器都必需對應(yīng)配套連接一個檢測器電路，例如最常用的氫焰離子化檢測器，就必需配置 個微電流放大器，熱導檢測器就必需配置 個使熱導池測量電橋工作所需的恒流源

A. 1.8 數(shù)據(jù)記錄與處理系統(tǒng)

對檢測器的輸出信號進行記錄和數(shù)據(jù)處理。此系統(tǒng)可對色譜信號進行收集、轉(zhuǎn)換、數(shù)字運算、存儲 傳輸以及顯示、繪圖、直接給出被分析物質(zhì)成份的含量并打印出最后結(jié)果；工作站專家診斷系統(tǒng)還可以 通過數(shù)據(jù)的分析對設(shè)備故障進行初步診斷

A.2手動進樣型檢測儀

手動進樣型檢測儀主要由脫氣系統(tǒng)、氣源系統(tǒng)、氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、色譜柱箱、檢測器、數(shù) 與處理系統(tǒng)等構(gòu)成，參見圖A.2。

A. 2. 2 脫氣系統(tǒng)

A. 2. 3 氣源系統(tǒng)

圖A.2手動進樣型檢測儀的結(jié)構(gòu)示意圖

為檢測儀的正常工作提供穩(wěn)定的載氣和有關(guān)輔助氣體等，包括標氣、載氣和檢測器有關(guān)輔助氣體。 常用的載氣有：N2、He和Ar等；常用的輔助氣體有Air和H,等。氣源（載氣、空氣和氫氣）一般集中布置 在一個獨立氣源箱內(nèi)，并通過氣體管路與色譜分析主機相連。

A. 2. 4 氣路系統(tǒng)

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氣路系統(tǒng)包括氣體管路和氣體流量/壓力控制部件等，氣路控制部件主要有減壓閥、穩(wěn)壓閥、針形 閥、壓力傳感器、流量傳感器等。

A. 2. 5 進樣系統(tǒng)

機械振蕩脫氣裝置脫出來的氣體樣品，人工轉(zhuǎn)移到5mL玻璃注射器中，用1mL玻璃注射器抽取一定量 的氣體樣品人工注入色譜儀的進樣器內(nèi)。

A.2.6色譜柱和柱箱

色譜柱實現(xiàn)油氣分離后的氣體樣品中各氣體組分的分離，一般采用填充柱。柱箱就是安裝和容納各 種色譜柱帶精密控溫的爐箱， 型和可程序升溫型

2.7檢測器和檢測電路

檢測器的功能就是將隨載氣流出色譜柱各種組分的濃度變化轉(zhuǎn)換為易于測量的電信號。檢測儀可以 配置一個檢測器，也可以根據(jù)需要配置多種檢測器，選用檢測儀配置何種檢測器，是根據(jù)使用要求來確 定的。常用的檢測器有氫焰離子化檢測器（FID）、熱導檢測器（TCD）等。 每一種檢測器都必需對應(yīng)配套連接一個檢測器電路，例如最常用的氫焰離子化檢測器，就必需配置 一個微電流放大器，熱導檢測器就必需配置 不熱導池 測量電橋工作所需的恒流源。

A.2.8數(shù)據(jù)記錄與處理系統(tǒng)

對檢測器的輸出信號進行記錄和數(shù)據(jù)處理。此系統(tǒng)可對色譜信號進行收集、轉(zhuǎn)換、數(shù)字運算、存儲、 專輸以及顯示、繪圖、直接給出被分析物質(zhì)成份的含量并打印出最后結(jié)果；工作站專家診斷系統(tǒng)還可以 通過數(shù)據(jù)的分析對設(shè)備故障進行初步診斷

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附錄B （資料性附錄） 檢測儀常用的氣路流程

B.1一次進樣、雙柱分離和三檢測器的氣路流程

B.2一次進樣、單柱分離和雙檢測器的氣路流

注樣、單柱分離和雙檢測器的氣路流程參見圖B.

圖B.1一次進樣、雙柱分離和三檢測器的氣路流程

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橋梁標準規(guī)范范本圖B.2一次進樣、單柱分離和雙檢測器的氣路流程

色譜柱III，完成H、02、N,氣體組分的分離 8 一一熱導檢測器，測H、0、N 9一一氬氣 10一一氫氣 11一一空氣

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一次進樣、三柱分離和三檢測器的含氣量分析

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基于頂空色譜原理（分配定律）方法 以確定體積的空自油，加人一定體積的標準 昆合氣體，經(jīng)振蕩使得氣體組分在氣、液兩相達到動態(tài)平衡后，準確測量平衡氣體的體積和濃度，可得 到溶解于空白油中的氣體體積，獲得一定濃度的標準油

C.2.1恒溫振蕩器：往復振蕩頻率275次/min土5次/min，振幅35mm土3mm，恒溫50℃； C.2.2標準混合氣體：國家二級標準物質(zhì)，至少含有Hz、CH、C,H、C,H、C,H、CO、CO2，以氮氣或氬 氣為底氣； C.2.3注射器：100mL、10mL、5mL醫(yī)用玻璃注射器，氣密性良好，芯塞靈活無卡澀； C.2.4不銹鋼注射針頭：5號金屬醫(yī)用注射針頭； C.2.5注射器用橡膠封帽：彈性好，不透氣； 0.2.6 常溫常壓氣體飽和器：符合GB/T17623要求； C.2.7金 氮氣、氬氣：純度≥99.99%； C.2.8廣口瓶：1000mL，氣密性良好； C.2.9盒式氣壓計； C.2.10雙頭針頭。

0.3.1取適量未使用過的新變壓器油，放入常溫常壓氣體飽和器上海標準規(guī)范范本，通入氮氣（或氬氣）2一4小時進行 飽和； C.3.2飽和后的變壓器油按照GB/T17623方法檢測油中溶解氣體，按表C.1檢驗空白油，如未達到要 求重復上述操作。

表C.1空白油中溶解氣體含量