氫氧化鈉溶液：約0.02mol/L，配制方式為在100mL燒杯中，稱(chēng)取1.60g分析純氫氧化鈉（精 確到0.05g），用純水完全溶解，轉(zhuǎn)移到2000mL容量瓶中并稀釋至刻度。 硫酸溶液：約0.0033mol/L，配制方式為在100mL燒杯中裝入適量純水，稱(chēng)取濃硫酸0.68g （精確到0.01g），轉(zhuǎn)移到2000mL容量瓶中并稀釋至刻度。 四氯化碳。

4.1礦物油測(cè)量方法及

圖4測(cè)定六氟化硫氣體中礦物油含量的紅外光譜圖

4.2可水解氟化物測(cè)量方法及步驟

a）工作曲線的繪制方法。采用氟化亞硫酰（SOF2）作為標(biāo)準(zhǔn)氣來(lái)繪制工作曲線。 在測(cè)定裝置內(nèi)加入氫氧化鈉吸收溶液，并以一定的流速通入SOF2標(biāo)準(zhǔn)氣體，采用氣體質(zhì)量流量計(jì) 進(jìn)行體積定量，當(dāng)流量計(jì)記錄通入氣體的體積為α（升）時(shí)，停止進(jìn)氣，讀取氟離子選擇電極此時(shí)的測(cè) 量數(shù)值；重復(fù)上述步驟，分別往測(cè)定裝置內(nèi)通入2a、3a、4a、5a、6a（升）..氣體混凝土標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范范本，計(jì)算出每次通 人測(cè)定裝置內(nèi)的氟離子濃度，再用每次氟離子選擇電極的測(cè)量數(shù)值與氟離子濃度繪制工作曲線。 本標(biāo)準(zhǔn)中的現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)方法建議將工作曲線內(nèi)置于實(shí)際測(cè)量?jī)x器裝置中，方便直接讀取六氟化硫氣 本中的可水解氟化物含量。 b）在可水解氟化物測(cè)量裝置的吸收池內(nèi)（如圖2所示）加入30.0mL（精準(zhǔn)至0.1mL）氫氧化鈉溶液。 c）記錄在濕式氣體流量計(jì)處的起始溫度ti、大氣壓力P1和體積讀數(shù)Vi，以不超過(guò)20L/h的流 速，向吸收池內(nèi)通入總量約10L的六氟化硫氣體，記錄濕式氣體流量計(jì)的終止溫度t2、大氣壓 力P2和體積讀數(shù)Vz（讀準(zhǔn)至0.025L）。 d）向吸收池內(nèi)加入硫酸溶液中和，調(diào)節(jié)pH值至58，記錄加入硫酸溶液的體積V。 e）讀取此時(shí)溶液中氟離子選擇電極的數(shù)值，依據(jù)工作曲線得到溶液中氟離子的濃度n。

4.3酸度測(cè)量方法及步驟

a）在酸度測(cè)量裝置的吸收池內(nèi)（如圖3所示）加入30mL氫氧化鈉溶液。 b）向吸收池內(nèi)加入硫酸溶液，調(diào)節(jié)溶液pH值至7～9范圍內(nèi)某一精確值（0.01），記錄此時(shí)加入 硫酸溶液的體積V"及溶液的pH值pHi。

DL/T 1823 2018

c）排盡吸收池內(nèi)溶液，通入純水沖洗干凈，再向吸收池內(nèi)加入30mL氫氧化鈉溶液。 d）記錄在濕式氣體流量計(jì)處的起始溫度t1、大氣壓力Pi和體積讀數(shù)Vi，以不超過(guò)20L/h的流 速，向吸收池內(nèi)通入總量約10L的六氟化硫氣體，記錄濕式氣體流量計(jì)的終結(jié)溫度t2、大氣壓 力P2和體積讀數(shù)V2（讀準(zhǔn)至0.025L）。 e）向吸收池內(nèi)加入步驟b）中相同體積V"的硫酸溶液，讀數(shù)穩(wěn)定后，記錄此時(shí)溶液的pH值pH2。

5.1六氟化硫氣體體積的校正

5.2六氟化硫氣體中礦物油含量結(jié)果計(jì)算

按式（2）計(jì)算六氟化硫氣體中礦物油的含量（ug/g）。

式中： 0. 六氟化硫氣體中礦物油的含量，ug/g; m 實(shí)測(cè)吸光度在工作曲線上讀出的礦物油質(zhì)量，mg； r 做工作曲線時(shí)所用半透膜的半徑，mm； 檢測(cè)時(shí)所用吸收礦物油的半透膜的半徑，mm； 分 PsF 六氟化硫氣體密度，g/L，取6.16g/L。

計(jì)算六氟化硫氣體中可水解氟化物的含量（以會(huì)

×(p+p2)×293 1 XV 101325×273+ ×(t+t2)

mxr×10 0= Psr. XVe

DL/T1823—2018

六氟化硫氣體中酸度含量

按式（4）計(jì)算六氟化硫氣體中酸度的含量（以氫氟酸μg/g表示）

1兩次平行試驗(yàn)結(jié)果的相對(duì)誤差，不應(yīng)超過(guò)表

行試驗(yàn)結(jié)果的相對(duì)誤差牛奶標(biāo)準(zhǔn)，不應(yīng)超過(guò)表1所列數(shù)值

表1含油量和測(cè)定允許相對(duì)誤差

6.1.2取兩次平行試驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定值。

6.2六氟化硫氣體中可水解氟化物測(cè)定

6.2.1兩次平行試驗(yàn)結(jié)果的相對(duì)偏差不能大于

1兩次平行試驗(yàn)結(jié)果的相對(duì)偏差不能大于40% 2取兩次平行試驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定值

6.3六氟化硫氣體中酸度測(cè)定

廣播電視影視標(biāo)準(zhǔn)6.3.1兩次平行試驗(yàn)結(jié)果的相對(duì)偏差小于15%。

兩次平行試驗(yàn)結(jié)果的相對(duì)偏差小于15%。 取兩次平行試驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定值