DL／T 1823-2018  六氟化硫氣體中礦物油、可水解氟化物、酸度的現(xiàn)場檢測方法

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半透膜：孔徑為0.01μm。 固定襯板：不銹鋼多孔材料，帶卡口，可固定半透膜。 壓力傳感器：測量范圍為0kPa～500kPa，精度不低于土0.01kPa。 吸收腔：不銹鋼或聚四氟乙烯材料，被半透膜分隔為左右兩腔，容積約為80mL。 濕式氣體流量計(jì)：0.5m/h，準(zhǔn)確度為土1%。 盒式氣壓計(jì)：分度為1hPa。 溫度計(jì)：選擇適合于當(dāng)?shù)丨h(huán)境溫度范圍的溫度計(jì)，精度土0.5℃。 3.1.2 2可水解氟化物含量測量裝置（見圖2）由以下幾個(gè)部分組成： 氟離子選擇電極：精度不低于土0.01mg/L。 pH電極：精度不低于0.1pH。 吸收池：不銹鋼或聚四氟乙烯材料，體積為120mL，長寬比為8:1。 壓力傳感器：測量范圍為0kPa～500kPa，精度不低于土0.01kPa。 濕式氣體流量計(jì)：0.5m/h，準(zhǔn)確度為土1%。 盒式氣壓計(jì)：分度為1hPa。 溫度計(jì)：選擇適合于當(dāng)?shù)丨h(huán)境溫度范圍的溫度計(jì)，精度土0.5℃。 3.1.3 酸度測量裝置（見圖3）由以下幾個(gè)部分組成： pH電極：精度不低于0.01pH。 吸收池：不銹鋼或聚四氟乙烯材料，體積為120mL，長寬比為8:1。 壓力傳感器：測量范圍為0kPa～500kPa，精度不低于土0.01kPa。 濕式氣體流量計(jì)：0.5m/h，準(zhǔn)確度為土1%。 盒式氣壓計(jì)：分度為1hPa。 溫度計(jì)：選擇適合于當(dāng)?shù)丨h(huán)境溫度范圍的溫度計(jì)，精度土0.5℃。

氫氧化鈉溶液：約0.02mol/L，配制方式為在100mL燒杯中，稱取1.60g分析純氫氧化鈉（精 確到0.05g）edi標(biāo)準(zhǔn)，用純水完全溶解，轉(zhuǎn)移到2000mL容量瓶中并稀釋至刻度。 硫酸溶液：約0.0033mol/L，配制方式為在100mL燒杯中裝入適量純水，稱取濃硫酸0.68g （精確到0.01g），轉(zhuǎn)移到2000mL容量瓶中并稀釋至刻度。 四氯化碳。

4.1礦物油測量方法及

圖4測定六氟化硫氣體中礦物油含量的紅外光譜圖

4.2可水解氟化物測量方法及步驟

a）工作曲線的繪制方法。采用氟化亞硫酰（SOF2）作為標(biāo)準(zhǔn)氣來繪制工作曲線。 在測定裝置內(nèi)加入氫氧化鈉吸收溶液，并以一定的流速通入SOF2標(biāo)準(zhǔn)氣體，采用氣體質(zhì)量流量計(jì) 進(jìn)行體積定量，當(dāng)流量計(jì)記錄通入氣體的體積為α（升）時(shí)，停止進(jìn)氣，讀取氟離子選擇電極此時(shí)的測 量數(shù)值；重復(fù)上述步驟，分別往測定裝置內(nèi)通入2a、3a、4a、5a、6a（升）..氣體，計(jì)算出每次通 人測定裝置內(nèi)的氟離子濃度，再用每次氟離子選擇電極的測量數(shù)值與氟離子濃度繪制工作曲線。 本標(biāo)準(zhǔn)中的現(xiàn)場檢測方法建議將工作曲線內(nèi)置于實(shí)際測量儀器裝置中，方便直接讀取六氟化硫氣 本中的可水解氟化物含量。 b）在可水解氟化物測量裝置的吸收池內(nèi)（如圖2所示）加入30.0mL（精準(zhǔn)至0.1mL）氫氧化鈉溶液。 c）記錄在濕式氣體流量計(jì)處的起始溫度ti、大氣壓力P1和體積讀數(shù)Vi，以不超過20L/h的流 速，向吸收池內(nèi)通入總量約10L的六氟化硫氣體，記錄濕式氣體流量計(jì)的終止溫度t2、大氣壓 力P2和體積讀數(shù)Vz（讀準(zhǔn)至0.025L）。 d）向吸收池內(nèi)加入硫酸溶液中和，調(diào)節(jié)pH值至58，記錄加入硫酸溶液的體積V。 e）讀取此時(shí)溶液中氟離子選擇電極的數(shù)值，依據(jù)工作曲線得到溶液中氟離子的濃度n。

4.3酸度測量方法及步驟

a）在酸度測量裝置的吸收池內(nèi)（如圖3所示）加入30mL氫氧化鈉溶液。 b）向吸收池內(nèi)加入硫酸溶液，調(diào)節(jié)溶液pH值至7～9范圍內(nèi)某一精確值（0.01），記錄此時(shí)加入 硫酸溶液的體積V"及溶液的pH值pHi。

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c）排盡吸收池內(nèi)溶液，通入純水沖洗干凈，再向吸收池內(nèi)加入30mL氫氧化鈉溶液。 d）記錄在濕式氣體流量計(jì)處的起始溫度t1、大氣壓力Pi和體積讀數(shù)Vi，以不超過20L/h的流 速，向吸收池內(nèi)通入總量約10L的六氟化硫氣體，記錄濕式氣體流量計(jì)的終結(jié)溫度t2、大氣壓 力P2和體積讀數(shù)V2（讀準(zhǔn)至0.025L）。 e）向吸收池內(nèi)加入步驟b）中相同體積V"的硫酸溶液，讀數(shù)穩(wěn)定后，記錄此時(shí)溶液的pH值pH2。

5.1六氟化硫氣體體積的校正

5.2六氟化硫氣體中礦物油含量結(jié)果計(jì)算

按式（2）計(jì)算六氟化硫氣體中礦物油的含量（ug/g）。

式中： 0. 六氟化硫氣體中礦物油的含量，ug/g; m 實(shí)測吸光度在工作曲線上讀出的礦物油質(zhì)量，mg； r 做工作曲線時(shí)所用半透膜的半徑，mm； 檢測時(shí)所用吸收礦物油的半透膜的半徑，mm； 分 PsF 六氟化硫氣體密度，g/L，取6.16g/L。

計(jì)算六氟化硫氣體中可水解氟化物的含量（以會

×(p+p2)×293 1 XV 101325×273+ ×(t+t2)

mxr×10 0= Psr. XVe

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六氟化硫氣體中酸度含量

按式（4）計(jì)算六氟化硫氣體中酸度的含量（以氫氟酸μg/g表示）

1兩次平行試驗(yàn)結(jié)果的相對誤差，不應(yīng)超過表

行試驗(yàn)結(jié)果的相對誤差技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，不應(yīng)超過表1所列數(shù)值

表1含油量和測定允許相對誤差

6.1.2取兩次平行試驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值為測定值。

6.2六氟化硫氣體中可水解氟化物測定

6.2.1兩次平行試驗(yàn)結(jié)果的相對偏差不能大于

1兩次平行試驗(yàn)結(jié)果的相對偏差不能大于40% 2取兩次平行試驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值為測定值

6.3六氟化硫氣體中酸度測定

路橋圖紙6.3.1兩次平行試驗(yàn)結(jié)果的相對偏差小于15%。