5.5.2若水樣進行了預(yù)處理，水樣中溶解氧的質(zhì)量濃度（p2）（以O(shè)2計），數(shù)值以毫克每升（mg/L）表示， 按式（2）計：

中： —5.4.2中1000mL帶塞瓶的真實容積的數(shù)值，單位為毫升（mL）； 1 硫酸鋁鉀溶液和氨水的體積之和的數(shù)值，單位為毫升（mL）； 一按式（1)計算所得的溶解氧的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為毫克每升（mg/L） 計算結(jié)果表示到小數(shù)點后兩位

成的原電池電解，形成還原型黃色物 質(zhì)排水標準規(guī)范范本，當與水中溶解氧相遇又被氧化成 與水中溶解氧含量有關(guān)，可以用比色法 測定水中溶解氧含量。鍋爐給水和凝結(jié)水 不十擾溶解氧的測定

2.1水:GB/T66822008,二級。 2.2鹽酸溶液：1+1。 2.3硫酸溶液：1+3。 2.4氨水溶液：1+90。 2.5苦味酸溶液：稱取在干燥器中已干燥至恒量的苦味酸[C,HOH·（NO）。］0.74g，溶于水中

配制：稱取0.8g～0.9g靛藍二磺酸鈉（C16H：OS2Na2N2分子量M為466.36）于50mL燒 中，加1mL水使其潤濕后，加入7mL硫酸，在80C左右的水浴上加熱30min，并不時攪持 使之充分混勻。然后加人少量水，待全部靛藍二磺酸鈉溶解后移人500mL容量瓶中，稀釋 刻度，混勻后標定。如有不溶物需過濾后再標定， 標定：移取酸性靛藍二磺酸鈉溶液10mL，于100mL錐形瓶中，加10mL水，10mL硫酸 液，用高錳酸鉀標準滴定溶液滴定至恰為黃色為止。 計算：酸性靛藍二磺酸鈉溶液質(zhì)量濃度以O(shè)：計，數(shù)值以毫克每毫升（mg/mL）表示，按式（ 計算：

X 1 000 (3

式中： Vi 標定時消耗高錳酸鉀標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）； 高錳酸鉀標準滴定溶液的濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）； 氧的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol)（M=16.00）； V 移取酸性靛藍二磺酸鈉溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）： 靛藍二磺酸鈉與高錳酸鉀反應(yīng)換算成與溶解氧反應(yīng)的系數(shù)

稱取銀粉或沉淀銀50g，平鋪于100mL瓷蒸發(fā)皿中，將表面攤平，銀粉厚度為5mm左右。將瓷

蒸發(fā)皿放人620℃高溫爐中，燒結(jié)約30min，取出冷卻后用工具將銀塊取出，剪成寬10mm，長20mm 的銀條。將銀條放回原蒸發(fā)皿內(nèi)，再在800℃的高溫爐中灼燒30min，取出冷卻后剪成粒徑為3mm 5mm的多孔銀粒

6.3.2專用溶解氧測定瓶（溶氧瓶）

實際體積為300mL左右，應(yīng)為無色透明，每個瓶的容積都相同且瓶塞為通用磨口

容積為15L~25L.桶應(yīng)至少比溶氧瓶高150mm

6.4.1標準色的配制

由于標準溶解氧不易獲得，本方法配制溶解氧標準色是按照“假色原理”配制的。即依照假定還原 型靛藍二磺酸鈉（黃色）與溶解氧完全反應(yīng)生成氧化型靛藍二磺酸鈉（藍色）的數(shù)量加入酸性靛藍二磺酸 內(nèi)，未反應(yīng)的還原型靛藍二磺酸鈉（黃色）用相應(yīng)苦味酸代替來配制溶解氧標準色。 各標準色所需酸性靛藍二磺酸鈉標準溶液的體積（Vp）和苦味酸溶液的體積（Vk）分別按式（4） 式（5）計算：

O 一一標準色所相當?shù)娜芙庋醯馁|(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每升（μg/L）； V1一一標準色溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）； Pmx——最大標準色相當?shù)娜芙庋醯馁|(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每升（μg/L）（βmx=100)； 1.3一為保證有過量（為理論量的130%）的還原型靛藍二磺酸鈉與溶解氧反應(yīng)所乘的系數(shù) 表1是按式（4）、式（5）計算，配制500mL標準色溶液所需酸性靛藍二磺酸鈉標準溶液和苦味酸溶 液的需要量（mL）。 將配制好的溶解氧標準色溶液注人專用溶解氧瓶中，注滿后用蠟密封，多余的溶液棄去。此標準色 有效期為一周。

GB/T 12157—2022

表1溶解氧標準色的配制

6.4.2.1水樣的采集

由于溶解氧的測定易受空氣中氧的影響，所以應(yīng)現(xiàn)場取樣、現(xiàn)場測定。水樣按下述方法采集：將水 封桶和專用溶解氧測定瓶預(yù)先清洗干凈，然后將取樣管（應(yīng)使用厚壁膠管）插人溶氧瓶底部，水樣充滿溶 氧瓶后將溶氧瓶放入水封桶，使水面超過溶氧瓶，并溢流不少于3min，水樣流速保持500mL/min～ 600mL/min.其溫度不超過35℃.最好比周圍環(huán)境溫度低2℃~3℃

6.4.2.2還原型藍二磺酸鈉溶液加入量的計

測定水樣時所需還原型靛藍二磺酸鈉溶液的體積以V計，數(shù)值以毫升（mL）表示，按式（6)計算：

中： 一現(xiàn)場取樣的體積，即為溶氧瓶的容積，單位為毫升（mL） 其余各符號含義與式（4）、式（5)相同

6.4.2.3操作方法

溶解氧測定儀的氧敏感薄膜電極（簡稱氧電極）由兩個與電解液相接觸的金屬電極（陰極/陽極）及 選擇性薄膜組成。選擇性薄膜只能透過氧氣和其他氣體，水和可溶解性物質(zhì)不能透過。當水樣流過允 許氧透過的選擇性薄膜時，水樣中的氧將透過膜擴散，透過膜的氧氣在陰極上還原，產(chǎn)生微弱的電流，在 一定溫度下其大小和水樣中溶解氧含量成正比，從而對水中的溶解氧含量進行測定

7.2.1水：GB/T6682—2008,二級。 7.2.2亞硫酸鈉(Na2SO:）。 7.2.3二價鉆鹽：六水合氯化鉆（II）（CoC12·6H2O)或其他二價鈷鹽。 7.2.4無氧水：在室溫條件下稱取約25g亞硫酸鈉溶于500mL水中，可加人適量二價鉆鹽。臨用前 現(xiàn)配。 7.2.5氮氣:純度不低于99.999%。

2.1水：GB/T66822008，二級。 2.2亞硫酸鈉(Na2SO：）。 2.3二價鉆鹽：六水合氯化鉆（Ⅱ）（CoCl2·6H2O)或其他二價鉆鹽。 2.4無氧水：在室溫條件下稱取約25g亞硫酸鈉溶于500mL水中，可加人適量二價鉆鹽。臨月 配 2.5 氮氣:純度不低于 99.999 % 。

溶解氧測定儀：由測量探頭、主機儀表、流通池組成。測量探頭陽極通常為銀電極，陰極通常為 或金電極并帶有覆膜。溶解氧測定儀宜帶有溫度及大氣補償裝置。儀器使用溫度范圍應(yīng)滿足儀署 書要求。

按儀器說明書的要求進行校準，通�？墒褂每諝庑�準。儀器開機預(yù)熱至少10min以上，讓傳感器 處于大氣環(huán)境中，確認電極薄膜區(qū)域無水滴后，進行空氣校準，空氣校準最好能在飽和濕度的狀態(tài)下進 行，例如將電極放置于水氣液面交界處或在濕毛巾上等。當儀器響應(yīng)變慢或者校準過程中出現(xiàn)數(shù)據(jù)異 �；蛘卟环�(wěn)定時，需檢查溶解氧測定儀的電極和主機，必要時根據(jù)儀器說明更換電解液和電極薄膜片， 并按7.4.2進行零點檢查與校準。 在實驗室條件下，也可選擇其他校準方式，如飽和溶解氧水校準、水飽和空氣校準、水中標準氧校 準、標準氣體校準等，具體步驟按說明書要求進行

7.4.2零點檢查與校準

液后，應(yīng)進行零點校準�？蛇x擇下述的無氧水法或高純氮氣法，按儀器說明書進行零點校準 無氧水法：將氧電極浸入無氧水中，觀察電極響應(yīng)速度和測試結(jié)果，待讀數(shù)穩(wěn)定后，調(diào)整儀器讀 數(shù)到零點。 高純氮氣法：將氧電極放入流通池中，旋緊或壓緊，保證密閉無泄露，將高純氮氣通過軟管連接 至流通池進口，緩慢開啟高純氮氣瓶出口閥門，調(diào)整進氣流量以符合儀器平時測量樣品時的要 求，觀察電極響應(yīng)速度和測試結(jié)果。待讀數(shù)穩(wěn)定后，調(diào)整儀器讀數(shù)到零點

7.4.3.1高濃度水樣的

當測定溶解氧的質(zhì)量濃度大于或等于200μg/L的水樣時，可直接測定，也可采用流通池測定。將

電極浸人水樣中，避免電極薄膜表面附看氣泡，水樣應(yīng)與電極表面保持一定的相對流速，待讀數(shù)穩(wěn)定后， 記錄結(jié)果。當儀器不帶溫度及氣壓自動補償時，根據(jù)所用儀器的型號及對測量結(jié)果的要求，檢測水溫、 氣壓，對測量結(jié)果進行校正。溫度及氣壓校正的計算方法見附錄A。 對于流動水樣，檢查水樣是否有足夠的流速，若水樣流速低于0.3m/s，需在水樣中往復(fù)移動電極 測量探頭進行測定

7.4.3.2低濃度水樣的測定

當測定溶解氧的質(zhì)量濃度小 ，保證密團無泄露，以隔絕空 的于擾。按照儀器說明要求調(diào) 待讀數(shù)穩(wěn)定后，記錄結(jié)果

附錄A （資料性） 溫度及氣壓校正的計算方法

施工管理標準規(guī)范范本可按式(A.1)對儀器讀數(shù)進行校正：

實際溶解氧的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L)或微克每升（ug/L）； p—一儀器讀數(shù)的溶解氧的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為毫克每升（mg/L)或微克每升（μg/L）； Pm 從表A.1中查得的測量溫度下的飽和溶解氧的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為毫克每升（mg/L）； P。 從表A.1中查得的校準溫度下的飽和溶解氧的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為毫克每升（mg/L）。

儀器一般帶有壓力傳感器對大氣壓進行自動補償，或手動輸人當前大氣壓力值由儀器進行補償， 如無大氣壓自動補償功能，測定樣品或大氣校準時，需進行校正。對于低海拔地區(qū)，不同溫度下對應(yīng)的 水中飽和溶解氧的質(zhì)量濃度可查詢表A,1。對于高海拔地區(qū)，大氣壓和氧含量會相對降低，一定溫度下 飽和溶解氧的質(zhì)量濃度與大氣壓的關(guān)系如式（A.2)所示：

P 高海拔下，壓力為p時的飽和溶解氧的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）； Po 從表A.1中查得的標準大氣壓時的飽和溶解氧的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為毫克每升（mg/L）； 當?shù)卮髿鈮毫Φ臄?shù)值，單位為千帕（kPa）； 飽和蒸汽壓力的數(shù)值，單位為千帕（kPa）

表A.1標準大氣壓下（零海拔）不同溫度的水中飽和溶解氧的質(zhì)量濃度

照明標準GB/T 12157—2022

氣壓下（零海拔）不同溫度的水中飽和溶解氧的質(zhì)