JJF(冀) 3020-2022  溴甲烷氣體檢測報警儀校準(zhǔn)規(guī)范

5.2.5減壓閥及氣體管路：應(yīng)使用不與溴甲烷氣體發(fā)生反應(yīng)或吸阻

2.5減壓閥及氣體管路：應(yīng)使用不與溴甲烷氣體發(fā)生反應(yīng)或吸附的材質(zhì)

檢查儀器外觀，不應(yīng)有影響校準(zhǔn)結(jié)果的缺陷。儀器各調(diào)節(jié)部件應(yīng)能正常工作，各緊固 件無松動。儀器通電后應(yīng)能正常工作，顯示部分應(yīng)清晰完整。 儀器預(yù)熱穩(wěn)定后，按照儀器使用說明書的要求對調(diào)整儀器的零點(diǎn)和示值。若說明書中 沒有明確要求，則用零點(diǎn)氣體調(diào)整儀器的零點(diǎn)二建標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范范本，用濃度約為滿量程80%的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)調(diào) 整儀器的示值

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每種濃度重復(fù)測量3次，取算術(shù)平均值作為儀器示值。按式（1）計算絕對誤差；按式（2） 計算相對誤差。

式中： Ac 儀器示值絕對誤差，umol/mol； Ac.——儀器示值相對誤差，%; c——3次測量結(jié)果的算術(shù)平均值，umol/mol 氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度值，umol/mol。

通入濃度約為滿量程50%的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，重復(fù)測量6次，重復(fù)性以單次 標(biāo)準(zhǔn)偏差表示，按式（3）計算儀器的重復(fù)性，

式中： c 測量結(jié)果的算術(shù)平均值，umol/mol； C,——第i次測量值，μmol/mol; 測量次數(shù)，n=6。

式中： s,——測量重復(fù)性，%; c 測量結(jié)果的算術(shù)平均值，umol/mol； C;——第i次測量值，μmol/mol;

通入零點(diǎn)氣體使儀器示值回零，通入濃度約為滿量程50%的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，待示值穩(wěn) 定后讀取儀器示值。撤去氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，儀器示值回零后，再通入上述濃度的氣體標(biāo)準(zhǔn)物 質(zhì)，同時啟動秒表，待儀器示值達(dá)到穩(wěn)定示值的90%時停止計時，記錄秒表讀數(shù)，重復(fù)測 量3次，取3次秒表讀數(shù)的算術(shù)平均值作為儀器的響應(yīng)時間。

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對于有報警功能的儀器，通人濃度約為報警設(shè)定值1.5倍的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，使儀器出 現(xiàn)報警動作，觀察儀器的聲光報警是否正常，并記錄儀器顯示的報警濃度值，重復(fù)測量3 次，取3次測量結(jié)果的算術(shù)平均值作為儀器的報警動作值。

儀器的漂移包括零點(diǎn)漂移和量程漂移 通入零點(diǎn)氣體使儀器示值回零，讀取穩(wěn)定示值C=0，再通入濃度約為滿量程80%的氣 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，讀取穩(wěn)定示值Cso。對于便攜式儀器，連續(xù)運(yùn)行1h，每間隔15min通入零點(diǎn) 體讀取穩(wěn)定示值C，再通入濃度約為滿量程80%的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，讀取穩(wěn)定示值Csi； 于固定式儀器，連續(xù)運(yùn)行4h，每間隔1h重復(fù)上述步驟1次。按式（4）計算零點(diǎn)漂移， 絕對值最大的△Z.作為儀器的零點(diǎn)漂移；按式（5）計算量程漂移，取絕對值最大的△S.作 可儀器的量程漂移

式中： R儀器滿量程，umol/mol

交準(zhǔn)記錄應(yīng)詳盡記錄測量數(shù)據(jù)與計算結(jié)果 推薦的校準(zhǔn)原始記錄格式見附錄A。

經(jīng)校準(zhǔn)的儀器應(yīng)出具校準(zhǔn)證書，校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書上反映。推薦的校準(zhǔn)證書內(nèi)負(fù) 格式見附錄B。校準(zhǔn)證書應(yīng)至少包括以下信息： a）標(biāo)題：“校準(zhǔn)證書”； b）實(shí)驗(yàn)室名稱和地址； c）進(jìn)行校準(zhǔn)的地點(diǎn)（如果與實(shí)驗(yàn)室的地址不同）； d）證書的唯一性標(biāo)識（如編號），每頁及總頁數(shù)的標(biāo)識：

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e）客戶的名稱和地址； f）被校對象的描述和明確標(biāo)識； g）進(jìn)行校準(zhǔn)的日期，如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時，應(yīng)說明被校對象的接 收日期； h）如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性應(yīng)用有關(guān)時，應(yīng)對被校樣品的抽樣程序進(jìn)行說明； i）校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識，包括名稱及代號； j）本次校準(zhǔn)所用測量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說明； k）校準(zhǔn)環(huán)境的描述； 1）校準(zhǔn)結(jié)果及其測量不確定度的說明； m）對校準(zhǔn)規(guī)范的偏離的說明； n）校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報告簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標(biāo)識； o）校準(zhǔn)結(jié)果僅對被校對象有效的聲明： p）未經(jīng)實(shí)驗(yàn)室書面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)制證書的聲明

復(fù)校時間間隔的長短由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸因素所決定 單位可根據(jù)使用情況自主決定復(fù)校時間間隔，建議不超過1年。如果對儀器的測量 懷疑，或儀器更換主要部件及維修后，應(yīng)對儀器重新校準(zhǔn)。

JJF（冀）3020—2022附錄 A溴甲烷氣體檢測報警儀校準(zhǔn)記錄（推薦）委托單位：證書編號：儀器名稱：儀器型號：生產(chǎn)廠家：出廠編號：校準(zhǔn)日期：校準(zhǔn)地點(diǎn)：環(huán)境溫度：相對濕度：校準(zhǔn)依據(jù)：校準(zhǔn)用計量器具及配套設(shè)備：名稱出廠編號測量范圍不確定度/準(zhǔn)確度等級/最大允許誤差有效期至A.1示值誤差標(biāo)準(zhǔn)值儀器測量值（μmol/mol）平均值校準(zhǔn)結(jié)果的示值誤差(μmol/mol)(μmol/mol)不確定度123A.2重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)值儀器測量值（μmol/mol）平均值重復(fù)性（%）(μmol/mol)25(μmol/mol)346A.3響應(yīng)時間標(biāo)準(zhǔn)值響應(yīng)時間測量值（s）響應(yīng)時間(μmol/mol)23(s)6

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示值誤差的測量不確定度評定示例

測量標(biāo)準(zhǔn)：溴甲烷氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，經(jīng)氣體稀釋裝置稀釋后相對擴(kuò)展不確定度為2% (k=2）。 被測對象：溴甲烷氣體檢測報警儀。 測量過程：儀器通電預(yù)熱穩(wěn)定后，先通入零點(diǎn)氣體校準(zhǔn)儀器的零點(diǎn)，再通入濃度約滿 量程80%的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)儀器的示值。然后分別通入濃度約為滿量程20%、50%、80% 的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，待示值穩(wěn)定后記錄示值，每種濃度重復(fù)測量3次，取算術(shù)平均值作為儀 器示值。

式中： Ac, 儀器示值相對誤差，%； c——3次測量結(jié)果的算術(shù)平均值，μmol/mol; c,——?dú)怏w標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度值，μmol/mol。 根據(jù)測量模型，合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計算公式為：u.(Ac,）=/cu(c)+ciu(c） aAc, OAc, 式中，靈敏系數(shù)：C,= ac C cs

中，靈敏系數(shù)：c,= Ac, 1 c, ac C2 = ocs C

3.1輸入量c的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(c)的評定

依據(jù)本規(guī)范的校準(zhǔn)方法，在儀器正常工作的條件下，依次通入濃度為20umol/mol、 50umol/mol、80umol/mol的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測量，重復(fù)測量10次，測量結(jié)果見表C.1。 由式（C.1）計算標(biāo)準(zhǔn)偏差，由式（C.2）計算重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(c），計算結(jié)果

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式中： s——標(biāo)準(zhǔn)偏差，μmol/mol; c——測量結(jié)果的算術(shù)平均值，μumol/mol C,——第i次測量值，μmol/mol;

表C.2各校準(zhǔn)點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)不確定度計算結(jié)果

輕工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)3.2輸入量c.的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(c.）的

輸入量c.的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(c.）的評定

校準(zhǔn)點(diǎn)20μmol/mol：u(c)= 20×2% = 0.2μmol / mol 2 校準(zhǔn)點(diǎn)50μmol/mol：u(cs) 50×2% = 0.5 μumol / mol

校準(zhǔn)點(diǎn)80μmol/mol：u(c.)= L

隧道標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范范本4.2合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度計算

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