HJ 1240-2021 固定污染源廢氣 氣態(tài)污染物(SO2、NO、NO2、CO、CO2)的測定 便攜式傅立葉變換紅外光譜法.pdf

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  • HJ 1240-2021  固定污染源廢氣 氣態(tài)污染物(SO2、NO、NO2、CO、CO2)的測定 便攜式傅立葉變換紅外光譜法

    博立葉變換紅外氣體分析系統(tǒng)一般由采樣單元、預處理裝置、分析儀和數(shù)據(jù)處理單元等部分組成 ,采樣單元包括采樣管(含顆粒物過濾器,具備加熱和保溫功能)、導氣管、抽氣泵等;預處 量可選用加熱溫度≥180℃的恒溫加熱裝置;分析儀由紅外光源、干涉儀、樣品室及檢測器等組成 居處理單元包括計算機、分析軟件及參考光譜等。

    7. 1. 2 性能要求

    7.1.2.1示值誤差:SO2、NO、NO2、CO在校準量程>60umo1/mol時,相對誤差在土5%以內(nèi);校準 量程≤60μmol/mol時,絕對誤差在±3μmol/mol以內(nèi);COz相對誤差在土5%以內(nèi)。 7.1.2.2系統(tǒng)誤差:SO2、NO、NO2、CO在校準量程>60μmol/mol時,相對誤差在土5%以內(nèi);校準 量程≤60μmol/mol時,絕對誤差在土3μmol/mol以內(nèi);CO相對誤差在土5%以內(nèi)。 7.1.2.3零點漂移:在±3%以內(nèi)。 7.1.2.4量程漂移:在±3%以內(nèi)。 7.1.2.5分析儀:波數(shù)范圍需至少包括900cm*~4000cm;光程總長度應滿足本標準各目標化合物 最低檢出限要求;光譜分辨率應保證能將氣體樣品中的目標化合物與其他共存物質的紅外吸收峰分開。 7.1.2.6顆粒物過濾器及儀器其他性能應符合HJ1011對Ⅱ型儀器的技術要求。導氣管和預處理裝置 的材質應選用耐高溫、防腐蝕和不吸附、不與目標化合物發(fā)生反應的材料。

    配置可調(diào)式減壓閥、可調(diào)式轉子流量計及聚四氟乙烯材質的導氣管煤炭標準,各部件材質應避免 物發(fā)生物理吸附或化學反應。

    按照GB/T16157、HJ75、HJ/T373、HJ/T397的相關規(guī)定,確定采樣位置、采樣點及采樣頻 集樣品。

    變換紅外光譜法現(xiàn)場測定包括儀器調(diào)試與校準、

    依據(jù)儀器使用說明書連接分析儀、采樣管、導氣管、預處理裝置等部分,開啟儀器,在采樣單元、 預處理裝置和分析儀均達到儀器使用說明書規(guī)定的工作狀態(tài)后,按照GB/T16157的規(guī)定進行系統(tǒng)氣密 性檢查。如果檢查不合格,應查漏和維護,直至檢查合格。

    9. 3. 2量程校準

    HL1240=2021

    HL1240=2021

    9.4.1將采樣管前端置于排氣筒中并盡量靠近中心位置,嚴密封堵采樣孔周圍縫隙,使之不漏氣。 9.4.2啟動抽氣泵,以儀器規(guī)定的采樣流量取樣測定,待儀器示值穩(wěn)定后,按分鐘保存測定數(shù)據(jù),連 續(xù)測定5min~15min,取平均值作為1次測定值。 9.4.3同一點位的樣品測定結束后,用零點氣清洗分析系統(tǒng),使儀器示值回到零點附近并保持穩(wěn)定, 9.4.4關機前,用零點氣清洗分析系統(tǒng),使儀器示值回到零點附近并保持穩(wěn)定,然后先關閉抽氣泵, 再關閉分析儀和預處理裝置,最后斷開分析系統(tǒng)各部分連接,結束測定。

    目標化合物的測定結果以標準狀態(tài)(273K,101.325kPa)下干基廢氣的質量濃度表示。其中 濃度以NO2計。各目標化合物質量濃度的計算公式為: a)當儀器示值以摩爾分數(shù)(μmol/mol,CO2為%)表示時,SO2、CO和CO2按照公式(1)轉 為標準狀態(tài)下干基廢氣的質量濃度P(mg/m,CO,為g/m)

    中:P一 目標化合物的質量濃度,mg/m3(COz為g/m); M一目標化合物的摩爾質量,g/mol; 22.4一一標準狀態(tài)下氣態(tài)分子的摩爾體積,L/mol; x濕基廢氣中目標化合物的摩爾分數(shù),μmol/mol(CO2為%); OsW 一廢氣中水分的體積分數(shù),%。 b)當儀器示值以摩爾分數(shù)(μumol/mol)表示時,NOx按照公式(2)轉換為標準狀態(tài)下干基廢氣 的質量濃度Pox(mg/m) :

    武中:PNOx NO的質量濃度,mg/m; 2.05 以NO2計的NO摩爾分數(shù)換算為標準狀態(tài)下干基廢氣質量濃度的換算系數(shù),g/L; 濕基廢氣中NO的摩爾分數(shù),μumol/mol; XNO一 濕基廢氣中NO2的摩爾分數(shù),umol/mol; OsW 廢氣中水分的體積分數(shù),%。 當儀器示值以質量濃度(mg/m,COz為g/m)表示時,SO2、CO和COz按照公式(3)轉 換為標準狀態(tài)下干基廢氣的質量濃度p(mg/m,CO2為g/m):

    HL1240—2021

    1 當儀器示值以質量濃度(mg/m)表示時,NOx按照公式(4)轉換為標準狀態(tài)下干基廢氣 質量濃度Pnox(mg/m3) :

    當SO2、NO、NO、CO的濃度結果<100mg/m時,保留至整數(shù)位:當SO2、NO、NO2、CO的濃度 結果≥100mg/m時,保留3位有效數(shù)字。當CO2的濃度結果<10.0g/m時,保留至小數(shù)點后1位;當CO2 的濃度結果≥10.0g/m時,保留3位有效數(shù)字。當NO2的濃度結果高于方法檢出限低于測定下限時,應 參與NO.濃度結果計算。

    6家實驗室分別對4個濃度水平的含SO2、NO、NO2、CO、CO2的單組分統(tǒng)一有證標準氣體樣 含SO2、NO、NO2、CO、CO2的實際氣體樣品進行了6次重復測定,實驗室內(nèi)和實驗室間的相 隹偏差,以及重復性限和再現(xiàn)性限參見附錄A。

    6家實驗室分別對4個濃度水平的含SO2、NO、NO2、CO、CO2的單組分統(tǒng)一有證標準氣體樣 亍了6次重復測定,相對誤差和相對誤差最終值參見附錄A。

    12質量保證和質量控制

    12.1樣品測定前,先測定零點氣和標準氣體,計算示值誤差和系統(tǒng)誤差,應滿足7.1.2.1和7.1.2.2 的要求,否則應查找原因并進行相應的校準、維護或維修,直至滿足要求方可開展樣品測定。 12.2全部樣品測定后,再次測定零點氣和標準氣體,計算示值誤差和系統(tǒng)誤差,若滿足7.1.2.1和7.1.2 的要求,可判定樣品測定結果有效;否則,判定樣品測定結果無效。 注:可采取包括采樣管、導氣管、預處理裝置和分析儀在內(nèi)的全系統(tǒng)示值誤差檢查代替分析儀示值誤差和系統(tǒng) 誤差的檢查,檢查結果應滿足7.1.2.1的要求。 12.3樣品測定結果應處于分析儀校準量程的20%~100%之間,否則應重新選擇量程并用標準氣體進 行校準。如果樣品測定結果小于本方法測定下限,則不受本條限制。 12.4校準和期間核查。每半年至少進行1次零點漂移和量程漂移檢查,對于半年以上未使用的儀器 應當在下次使用前進行零點漂移和量程漂移檢查,檢查結果應滿足7.1.2.3和7.1.2.4的要求,否則應及 時對分析系統(tǒng)進行維護或修復。當儀器使用頻次較高時,應適當縮短檢查周期,增加檢查次數(shù)。

    HL1240=2021

    每年對分析儀進行至少1次水分檢查,或根據(jù)儀器使用頻次適當增加檢查次數(shù),并根據(jù)檢查結果 適時進行水分校準。 注:零點漂移和量程漂移檢查的測定時間需至少保持1h。 12.5當儀器重要零部件維修或更換后,應重新進行計量校準和水分校準,使用前還應對分析系統(tǒng)進 行性能指標檢查,滿足7.1.2的各項性能要求。

    13.1儀器使用過程中應保證分析儀的光源強度、十涉圖性能及樣品室溫度等各項參數(shù)穩(wěn)定,并在儀 器說明書規(guī)定的環(huán)境溫度和濕度條件下使用。 13.2若開機預熱完成后發(fā)現(xiàn)分析儀的干涉圖性能未達到儀器說明書的要求,需使用零點氣按儀器規(guī) 定的流量對檢測器和樣品室進行清洗。 13.3若被測氣體中含有NH3或HC1等水溶性較強的腐蝕性氣體,需在測定后立即用零點氣對采樣單 元的管路和樣品室進行充分清洗,確保儀器示值回到零點附近并保持穩(wěn)定。 13.4使用前應檢查顆粒物過濾器,若有沾污應及時清潔或更換濾芯,防止阻塞氣路。 13.5應選用抗負壓能力大于排氣筒負壓的采樣系統(tǒng),并注意避開渦流區(qū),保證采樣流量不低于儀器 規(guī)定的流量下限。 13.6采樣分析過程中要保證電源連續(xù)穩(wěn)定供應

    元的管路和樣品室進行充分清洗,確保儀器示值回到零點附近并保持穩(wěn)定。 13.4使用前應檢查顆粒物過濾器,若有沾污應及時清潔或更換濾芯,防止阻塞氣路。 13.5應選用抗負壓能力大于排氣筒負壓的采樣系統(tǒng),并注意避開渦流區(qū),保證采樣流量不低于儀器 規(guī)定的流量下限。 13.6采樣分析過程中要保證電源連續(xù)穩(wěn)定供應

    13.6采樣分析過程中要保證電源連續(xù)穩(wěn)定供應

    6家驗證實驗室使用標準氣體樣品測 氣體樣品測得的方法精密度見表A.2

    表A.1方法精密度和正確度(標準氣體樣品)

    HL1240=2021

    表A.2方法精密度(實際氣體樣品)

    排水管道標準規(guī)范范本表B.1示值誤差試驗結果記錄表

    濃度單位:umol/mol(CO,為%

    HL1240=2021

    表B.2系統(tǒng)誤差試驗結果記錄表

    度單位:umol/mol(CO,

    表B.3零點漂移和量程漂移試驗結果記錄表

    度單位:umol/mol(CO信息安全技術標準規(guī)范范本

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